ICS 77. 120. 99 H 14 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T16484.23—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第23部分：碳酸轻稀土中 酸不溶物量的测定重量法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonatePart 23:Determination of acid insoluble substance in light rare earth carbonate-Gravimetry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.23—2009 前言 GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法： 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定 ，火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第23部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由北京有色金属研究总院起草 本部分参加起草单位：包钢稀土高科技股份有限公司、江苏江阴加华新材料资源有限公司。 本部分主要起草人：刘兵、刘鹏宇。 本部分参加起草人：董三立、吴广伟、姚京璧、何凤娟。 GB/T16484.23—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第23部分：碳酸轻稀土中 酸不溶物量的测定 重量法 1范围 GB/T16484的本部分规定了碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定方法。 本部分适用于碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定，测定范围：0.010%~0.50% 2原理 试样经盐酸溶解，过滤分离其不溶物，用干燥后的质量值计算酸不溶物量。 3试剂 盐酸(1+1)。 4仪器设备 4.1电热恒温干燥箱：200℃土2℃。 4.2玻璃砂漏斗（耐酸滤过漏斗）：G4。 5试样 试样开封后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取试样5.00g，精确至0.0001g。 6.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值 6.3测定 将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加20mL盐酸（3），加热溶解试料并蒸发至2mL~3mL，加水 30mL~50mL，微热后，用已于105℃~110℃恒重的玻璃砂漏斗（4.2）抽滤，用水洗涤烧杯3次~ 5次，洗涤不溶物8次～10次。把玻璃砂漏斗（4.2）连同酸不溶物放人干燥箱（4.1）中，于105℃~ 110℃干燥1.5h，移人干燥器中冷却至室温，称重，重复操作，直至相邻两次质量差不超过1mg。 7分析结果的计算与表述 按式（1）计算酸不溶物的质量分数（%）： ml-m× 100 w（酸不溶物）=！ :(1) m 式中： mo—玻璃砂漏斗的质量，单位为克（g)； 玻璃砂漏斗与酸不溶物的质量，单位为克（g）； 1