ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.7—2009 代替GB/T16484.7—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 7:Determination of magnesium oxide content- Flame atomic absorption spectrometry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.7—2009 前言 GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 一第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 一第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 ，火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法； -第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 一第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 一第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第7部分。 本部分代替GB/T16484.7一1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镁量的测定》。 本部分与GB/T16484.7—1996相比，主要有如下变动： 原标准采用标准加人法测定氧化镁量，修订后的标准是根据镁量的高低分别采用标准曲线法 和标准加入法测定氧化镁量； 增加了精密度条款； 一增加了质量保证和控制条款； 一对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 52C本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所 本部分由赣州有色冶金研究所起草。 本部分参加起草单位：包钢稀土高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司。 1 GB/T16484.7—2009 本部分主要起草人：赖剑、陈荣斌、钟道国。 本部分参加起草人：鲍永平、郑昆、陈益芬、谢建伟。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T16484.7—1996。 = GB/T16484.7—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 SAG 1范围 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镁量的测定。测定范围0.030%~1.50%。 2方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长285.2nm处采用标 准曲线法或标准加入法测量镁的吸光度，计算试样中氧化镁的含量。 3试剂 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2过氧化氢（30%）。 3.3氧化镁标准贮存溶液：称取0.2000g氧化镁w（MgO)≥99.95%]，经800℃灼烧到恒重，置于干 燥器中，冷至室温，于100mL烧杯中，加20mL水，5mL硝酸（3.1)加热溶解。煮沸除尽二氧化碳，冷 至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg氧化镁 3.4氧化镁标准溶液：移取20.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.3）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含20μg氧化镁。 3.5氧化镁标准溶液：移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.3）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10μg氧化镁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度不大于0.0055μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1.0%；用最 一 低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸 光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 1