ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.4—2009 代替GB/T16484.4—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 4:Determination of thorium oxide content- Arsenazo II spectrophotometry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.4—2009 前言 GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法： 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法： 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法。 本部分为GB/T16484的第4部分。 本部分代替《GB/T16484.4一1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析法氧化针量的测定》。 本部分与GB/T16484.4—1996相比，主要有如下变动： 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制； 一删除了原标准中的附加说明； 对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由北京有色金属研究总院起草 本部分参加起草单位：江西赣州冶金研究所。 本部分主要起草人：刘兵、刘文华、姜维军。 本部分参加起草人：杨峰、潘建忠。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： -GB/T16484.4—1996。 1 G GB/T16484.4—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化针量的测定方法 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化针量的测定。测定范围：0.0001%～0.30% 2原理 试样经盐酸或硝酸溶解，在pH<2的盐酸介质中，用PMBP-乙酸丁酯溶液萃取针以分离稀土。用 6mol/L盐酸反萃取针，于分光光度计波长650nm处测量针与偶氮肿Ⅲ络合物的吸光度。 3试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3高氯酸（pl.67g/mL）。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5盐酸（1+1)。 3.6盐酸（1+49)。 3.7氨水(1+9)。 乙酸丁酯溶解 3.9氯乙酸缓冲溶液：称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸（3.5）和氨水（3.7)调节pH为2.0。 3.10 0氧化针标准贮存溶液：称取0.1000g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于 加5mL盐酸（3.5），继续蒸发至1mL左右，重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化针。 3.11氧化针标准溶液：移取5.00ml.针标准贮存溶液（3.10）于200mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含2.5μg氧化。 3.12偶氮肿Ⅲ溶液（1 g/L)。 3.13甲酚红溶液（1g/L)。 4仪器设备 分光光度计。 5试样 5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量 1