ICS 77.120.10 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T14849.42014 代替GB/T14849.4—2008 工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of silicon metal- Part 4 : Determination of impurity contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2014-12-05发布 2015-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14849.4—2014 前言 GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为9个部分： 第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法； 第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯膦I分光光度法； 一第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法； 一第6部分：碳含量的测定红外吸收法； 一第7部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法； 第8部分：铜含量的测定PADAP分光光度法； 一 第9部分：钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法 本部分为GB/T14849的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14849.4一2008《工业硅化学分析方法第4部分：电感耦合等离子体发射光谱 法测定元素含量》。与GB/T14849.4一2008相比，主要技术变化如下： 增加了铜、铬、钒、镁、钻、磷、钾、钠、铅、锌、硼的检测； 一增加了两种溶样方式； 一补充了重复性限、再现性限实验数据。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司郑州研究院、昆明冶研新材料股份 有限公司。 本部分参加起草单位：云南出入境检验检疫局技术中心、通标标准技术服务有限公司、浙江合盛硅 业有限公司、云南永昌硅业股份有限公司。 本部分主要起草人：刘维理、王劲榕、李跃平、赵德平、杨毅、赵建为、王云舟、王宏磊、聂长虹、 刘英波、卢国洪、吴豫强、张云晖、谭少姬、程志武、周杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14849.4—2008。 I GB/T 14849.4—2014 工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼 含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钻、磷、钾、钠、铅、锌、硼量的测定。各元 素测定范围见表1。 表 1 测定范围 测定元素 质量分数/% 测定元素 质量分数/% 铁 0.020~1.00 镁 0.0010~0.50 铝 0.020~1.00 钻 0.0005~0.20 钙 0.010~1.00 磷 0.0010~0.10 锰 0.0050~0.50 钾 0.0010~0.50 钛 0.0050~0.50 钠 0.0010~0.50 镍 0.0050~0.50 铅 0.0030~0.10 铜 0.0010~0.50 锌 0.0010~0.50 铬 0.0010~0.50 硼 0.0005~0.20 钒 0.0005~0.20 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 试料用氢氟酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。利用电感耦合等离子体光谱 仪，在选定的最佳测定条件下，测量试样中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钻、磷、钾、钠、铅、锌、硼 含量。 1 GB/T14849.4—2014 4试剂 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.1 高氯酸（p=1.67g/mL），优级纯。 4.2 氢氟酸（p=1.14g/mL）,优级纯。 4.3 硝酸（1+1），优级纯。 4.4 盐酸（1十1），优级纯。 4.5 盐酸（1+2），优级纯。 4.6 硫酸（1十4），优级纯。 4.7 硫酸（5+95），优级纯。 4.8 氢氧化钠，优级纯。 4.9 氢氧化钠溶液（400g/L)。 4.10 金属铁（Fe≥99.99%）。 4.11 金属铝（AI≥99.99%）。 4.12 碳酸钙（基准试剂或优级纯）。 4.13 金属锰（Mn≥99.99%）。 4.14 金属钛（Ti≥99.99%）。 4.15 金属镍（Ni≥99.99%）。 4.16 金属铜（Cu≥99.99%）。 4.17 重铬酸钾（基准试剂或优级纯）。 4.18 五氧化二钒（VzO，≥99.99%）。 4.19 金属镁（Mg≥99.99%）。 4.20 金属钻（Co≥99.99%）。 4.21 磷酸二氢钾（基准试剂)。 4.22 氯化钾（光谱纯)。 4.23 氯化钠（光谱纯）。 4.24 金属铅（Pb≥99.99%）。 4.25 金属锌（Zn≥99.99%）。 4.26 硼酸（优级纯）。 4.27 标准贮存溶液：各分析元素标准贮存溶液的配制参见附录A，也可使用有证系列国家标准物质 （溶液）。 4.28 标准溶液A：将标准贮存溶液（4.5）稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时 稀释)。 4.29 ：标准溶液B：将标准贮存溶液（4.6）稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀 释)。 5仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪。 光源：等离子体光源，使用功率750W1750W。 仪器的工作条件参见附录B。 2 GB/T14849.4—2014 6试样 试样应能通过0.149mm标准筛。 7分析步骤 7.1试料 根据分析试液的制备方法（7.4），分析不同元素的称取试料量及定容体积应符合表2的规定，称料 量精确至0.0001g。 表2称料量、定容体积 分析元素 称料量/g 定容体积/mL Al.CaFe,Mn、Ti.Ni.Cr、Mg、Zn、K,Na 0,25 100 Cu,Co、P.Pb,V 0.50 50 B 0.30 50 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4分析试液的制备 7.4.1Fe、AI、Ca、Mn、Ti、Ni、Cr、Mg、Co、P、K、Na、Pb、Zn含量的测定 按表2称取的试料（7.1）于100mL铂皿或250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，分次加人 5mL~10mL氢氟酸（4.2），待反应停止后，滴加硝酸（4.3）至试样完全溶解，加入1mL~3mL高氯酸 许水洗皿壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，移人表2相应体积的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 注：在测定低含量的易污染元素时，使用高纯酸和石英亚沸蒸馏水，使用清洁的分析器皿。涉及K、Na的测定，容 量瓶为PFA材质（宜选择带证书的BLAUBRAND体积计量设备）。 7.4.2Cu、V含量的测定 按表2称取的试料（7.1)于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加人5mL～10mL氢氟酸 （4.2），滴加硝酸（4.3）至试样完全溶解，加入5mL盐酸（4.4），继续加热使试样溶解完全，并蒸发至 0.5mL，取下冷却。再加入5mL盐酸（4.4）加热蒸发至0.5mL，取下。用少许水洗杯壁，加人5mL盐 7.4.3B含量的测定 按表2称取的试料（7.1）于100mL铂皿中，用少许水润湿，加入5mL～10mL氢氟酸（4.2），缓慢 3