ICS 77. 120. 99 H 14 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.12—2009 代替GB/T16484.12—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第12部分：硫酸根量的测定 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 12:Determination of sulfateradical 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.12—2009 前言 GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法： 一第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法： 第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定 电感耦合等离子体质 谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第12部分。 本部分代替GB/T16484.12一1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法硫酸根量的测定》。 本部分与GB/T16484.12一1996相比，主要有如下变动： 原标准采用硫酸比浊法测定，修订后采用比浊法和重量法测定； 测定范围从0.025%~0.50%调整为比浊法测定范围0.025%~0.50%；重量法测定范围 0. 40%~5. 00% ; 根据测定范围调整了称样量； 增加了精密度条款； 一增加了质量保证和控制条款； 对标准文本进行了编辑性修改。 两个方法测定范围重叠的部分以方法2为仲裁方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 1 GB/T16484.12—2009 本部分方法1由淄博加华新材料资源有限公司起草。 本部分方法1由包钢稀土高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草 本部分方法1主要起草人：刘延谟、王琳玉。 本部分方法1参加起草人：董三立、吴广伟、周晓东、陈云红、杨萍。 本部分方法2由淄博加华新材料资源有限公司起草。 本部分方法2由包钢稀土高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草 本部分方法2主要起草人：刘延谟、王琳玉。 本部分方法2参加起草人：马永亮、张桂梅、董三立、陈云红、杨萍。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T16484.12—1996。 GB/T16484.12—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第12部分：硫酸根量的测定 比浊法（方法1) 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中硫酸根量的测定方法， 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中硫酸根量的测定。测定范围：0.025%～0.50%。 2方法原理 试样用无水碳酸钠熔融，用盐酸调节酸度至pH1.5～pH2.0，在稳定剂存在的条件下，硫酸根与钡 形成硫酸锁悬浊液，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1无水碳酸钠。 3. 2 无水乙醇。 3. 3 盐酸(pl.19g/mL)。 盐酸(1+19)。 3.4 3.5 氨水(1+1)。 3.6 氯化钠溶液（300g/L)。 3.7 丙三醇（1十1)。 3.8 3氯化钡溶液（250g/L）。 3. 9 硫酸根标准贮存溶液：称取1.4786g经110°C烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准硫酸钠，置 于100mL烧杯中，加50mL水溶解清亮后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 mg硫酸根。 3.10硫酸根标准溶液：移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液（3.9），置于100mL容量瓶中，用水稀释 到刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硫酸根。 3.11对硝基酚指示剂（1g/L）。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1