ICS 77. 100 H 11 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 8704.3—2009 代替GB/T8704.3—1997 钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法及燃烧中和滴定法 FerrovanadiumDetermination of sulfur content- The infrared absorption method and the combustion-neutralization titration method 2009-07-15发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8704.3—2009 前言 本部分代替GB/T8704.3—1997《钒铁化学分析方法 长红外线吸收法及燃烧中和滴定法测定硫量》。 本部分与GB/T8704.3—1997比较，主要变化为： 将方法一中称样量由0.500g、0.200g两档调整为一档0.200g； 将方法一中的铁助熔剂加人量由0.50g调整为0.20g； 一将方法一中一、二档允许差合并为硫含量0.005%～0.015%，允许差0.002%； 将方法二的测定范围由<0.120%改为0.005%~0.120%。 一 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、薛秀萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8704.3—1988.GB/T 8704.4—1988,GB/T8704.3—1997。 GB/T8704.3—2009 钒铁硫含量的测定 红外线吸收法及燃烧中和滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T8704的本部分规定了用红外线吸收法及燃烧中和滴定法测定钒铁中硫含量。 本部分适用于钒铁中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～0.120%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T8704的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一：红外线吸收法 SAG 3.1原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。 3.2试剂和材料 3.2.1丙酮：蒸发后的残余物含硫量小于0.0005%。 3.2.2高氯酸镁，无水、粒状。 3.2.3烧碱石棉，粒状。 3.2.4玻璃棉。 3.2.5钨粒：硫量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。 3.2.6锡粒：硫量小于0.0002%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（3.2.1）清洗表面，并在室 温下干燥。 3.2.7纯铁：纯度大于99.8%，硫量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.6mm 3.2.8氧气：纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 3.2.9动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 3.2.10瓷：直径×高度，23mm×23mm或25mmX×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中 灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。 3.2.11钳。 3.3仪器及设备 3.3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6），其装置如图1。 1