ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.21—2013 代替GB/T4325.23—1984,GB/T4325.27—1984 钼化学分析方法 第21部分：碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 21:Determination of carbon content and sulfur content- High frequency combustion-infrared absorption method 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.21—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、、钨、铅和铋量的测定、电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第21部分。 本部分按照GB.T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.23—1984《钼化学分析方法燃烧-电导法测定硫量》和GB/T4325.27 1984《钼化学分析方法燃烧-库仑滴定法测定碳量》。本部分与GB/T4325.23一1984及GB/T 4325.27—1984比较，主要技术变化如下： —一将燃烧-电导法测定硫量与燃烧-库仑滴定法测定碳量进行了合并； 将燃烧-库仑滴定法与燃烧-电导法改为高频燃烧红外吸收法联测； 增加了重复性条款； 增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T 4325.21—2013 本部分起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院 本部分主要起草人：田永红、陈凤群、许琼洁、徐晓艳、姜求韬、肖红新、庄艾春、王津。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.23—1984,GB/T4325.27—1984。 Ⅱ GB/T4325.21—2013 钼化学分析方法 第21部分：碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中碳量与硫量的测定。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中碳量、硫量的测定。测定范围：碳：0.0005%~ 0.30%；硫:0.0005%~0.30%。 2 方法提要 试料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧，生成二氧化碳和二氧化硫，由氧气载至红外线分析器的 检测室，二氧化碳和二氧化硫分别吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳和硫的浓度成正比，根据检 测器接受能量的变化测得碳量和硫量。 3试剂和材料 3.1纯铁助熔剂：we≥99.8%，c≤0.0005%，ws≤0.0005%，粒度≤1.25mm。 3.2钨锡助熔剂：wc≤0.0010%，ws≤0.0003%，粒度≤1.4mm。 3.3碳、硫标准物质（或标准样品）：与待测试样含碳量和硫量相近的同类物质。 3.4拿 氧气：体积分数不小于99.95%。 3.5 高氯酸镁：无水，粒状或片状。 3.6 烧碱石棉：粒状。 3.7石英棉。 3.8 三氧化硫吸收剂。 3.9 镀铂硅胶：粒状。 3.10 ）埚钳。 3.11陶瓷：使用前应在高温炉中高于1100℃高温灼烧8h或通氧灼烧至空白值为最低，冷却后 保存在干燥器中备用。 4 仪器及设备 4. 1 红外线检测系统：包括高频感应炉、进气净化试剂管、检测气催化剂加热器、三氧化硫吸收管、红外 线检测器、电脑及软件控制系统。 4.2氧气瓶和调压器。 4.3天平：分度值0.1mg。 5试样 钼烧结制品的试样经过机械加工成屑状，加工过程中应除去表皮并防止污染。必要时用丙酮清洗。 1 GB/T4325.21—2013 6分析步骤 6.1仪器预热 仪器分析前要充分预热，按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 6.2 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6. 3 空白试验 依次称取0.50g纯铁助熔剂（3.1)和1.00g钨锡助熔剂（3.2)置于埚（3.11)内，钳取埚置于炉 台座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果，重复测定至空白值稳定 6.4仪器校准 称取碳、硫标准物质（或标准样品）（3.3）至少3份，置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂（3.1)的埚 （3.11)内，覆盖1.00g钨锡助熔剂（3.2），钳取埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，依次进行分析， 测得结果的波动应在充许误差范围内，作单点曲线校正后，再称取一个碳、硫标准物质（或标准样品） （3.3）分析，以确认系统处于正常稳定状态。 6.5试样分析 6.5.1试料 称取0.50g试料，精确至0.0001g。 6.5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.5.3测定 将称取的试料置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂（3.1)的埚（3.11)内，覆盖1.00g钨锡助熔剂 （3.2），钳取置于炉台座上，开始分析并读取结果。 7精密度 7.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 2