ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.8—2013 代替GB/T4325.7—1984 钼化学分析方法 第8部分：量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 8:Determination of cobalt content- 5-CI-PADAB spectrophotometry and flame atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.8—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.7一1984《化学分析方法 钻试剂光度法测定钻量》。本部分与 GB/T4325.7一1984相比，主要技术变化如下： 测定范围调整为0.0006%~0.010%； 增加了“火焰原子吸收光谱法”； 将“钻试剂分光光度法”中表1进行了修改； 补充了精密度和试验报告要求。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T4325.8—2013 本部分起草单位：广州有色金属研究院、广州粤有研光电材料有限公司、赣州有色冶金研究所、北京 矿冶研究总院、株洲硬质合金集团有限公司 本部分主要起草人：王津、熊晓燕、唐维学、庄艾春、王长基、刘鸿、姜求韬、高颖剑、刘廷柱、杨静娥。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.7—1984。 GB/T4325.8—2013 钼化学分析方法 第8部分：钴量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中钻量的测定方法。 本部分适用于钼粉，钼条、三氧化钼及钼酸铵中钻量的测定。方法一测定范围：0.0006%～ 0.010%方法二测定范围：0.0010%~0.010%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042） GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648） GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787) 3总则 SAC 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4方法一钻试剂分光光度法 4.1方法提要 试料以过氧化氢或氢氧化钠溶液分解，用酒石酸钾钠络合主体钼，钴试剂在pH6～7的磷酸盐缓冲 溶液中与钴形成橙红色络合物，在磷酸介质中，测量其吸光度。 4.2试剂 4.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL），优级纯。 4.2.2硝酸（1+1)。 4.2.3硫酸(1+1)。 4.2.4磷酸（p=1.70g/mL），优级纯。 4.2.5 氢氧化钠溶液（200g/L），优级纯。 GB/T 4325.8—2013 4.2.6酒石酸钾钠溶液（400g/L），优级纯。 4.2.8缓冲溶液（pH6～7）：称取35.5g磷酸氢二钠溶于500mL水中；称取34g磷酸二氢钾溶于 500mL水中，二者混合，备用。 4.2.9酚乙醇溶液（1g/L）。 4.2. 10 pH试纸(pH1～14)。 4.2.11钻标准贮存溶液：称取0.1000g金属钻（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL 入30mL水，煮沸，冷却，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg钴。 4.2.12钻标准溶液：移取10.00mL钻标准贮存溶液（4.2.11）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含10μg钻。 4.3仪器 分光光度计。 4. 4 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 4.5分析步骤 4.5.1试料 SAC 按表1称取试样，精确至0.0001g 表 1 钻的质量分数/% 试料质量/g 0.0006~0.002 0 0.25 >0.002 0~0.010 0.10 4.5. 2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.5.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1钼粉、钼条 4.5.4.1.1将试料（4.5.1）置于150mL烧杯中，加入1mL2mL水润湿，盖上表Ⅲ，在不断摇动下 分2次徐徐加入5mL过氧化氢（4.2.1），放置待剧烈反应停止后，置低温处加热使试样完全分解（溶液 清亮）。用水冲洗表皿及杯壁（可不加盖），继续加热蒸发至干，并重复一次，取下冷却，加入5mL氢 氧化钠溶液（4.2.5），加热溶解至溶液清亮，冷却。 2