ICS 77.120.99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.4—2013 代替GB/T4325.3—1984 钼化学分析方法 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 4 :Determination of tin content- Atomic fluorescence spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.4—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 原子荧光光谱法； 第3部分：铋量的测定 一第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 一一第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第4部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.3一1984《钼化学分析方法聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮光度法测定锡 量》。本部分与GB/T4325.3一1984相比，主要技术变化如下： 将聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮光度法改为原子荧光光谱法； 测定范围调整为0.0003%~0.0050%； 增加了重复性条款； 一增加了试验报告条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T 4325.4—2013 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院 本部分主要起草人：李巧红、谢明明、张江峰、王郭亮、贺鑫、王津、于力 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.3—1984。 一 GB/T4325.4—2013 化学分析方法 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中锡量的测定方法 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中锡量的测定。测定范围：0.0003%～0.0050%。 2方法提要 试料以过氧化氢分解，在L-半胱氨酸存在下于酒石酸介质中，使用氢化物发生-原子荧光光谱法测 定锡的含量。在一定范围内，荧光强度与被测元素的含量成正比。加人钼基体可消除干扰 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯，所用水为二级水或者二级以上水。 3.1硼氢化钠。 3.2氢氧化钠。 3.3钼基体（zwsm≤0.00002%）。 3.4 硝酸(p=1.42g/mL)。 3. 5 盐酸(p=1.19g/mL)。 3. 6 硫酸(p=1.84 g/mL)。 3.7过氧化氢。 3.8 硫酸（1+1）。 3.9 氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.10L-半胱氨酸（5g/L)：称取L-半胱氨酸0.5g溶于水中，加人1mL盐酸（3.5），用水定容至 100 mL. 3.11酒石酸溶液：400g/L，现配现用。 3.12锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（sm≥99.99%）于250mL烧杯中，加50mL盐酸（3.5），加 盖表面皿，放置过夜，待锡溶解完全后再加人50mL盐酸（3.5），再移人1000mL容量瓶，用水稀释至 刻线。此溶液1mL含100μg锡。 3.13锡标准溶液：移取1.00mL锡标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.5），用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg锡。 3.14硼氢化钠溶液（15g/L)：称取1.5g硼氢化钠（3.1)，加人预先溶有0.5g氢氧化钠（3.2）的100mL 水中，完全溶解后摇匀备用，现配现用。 3.15盐酸（1+9）。 3.16氩气，体积分数不小于99.99%。 1 GB/T 4325.4—2013 4仪器 原子荧光光谱仪，附锡特种空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于2×10-°g/mL； 精密度：用0.02μg/mL的锡标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过荧光强度的 5.0%; 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.80。 5试样 钼制品应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表 1 锡的质量分数/% 试料质量/g 0.0003~0.0010 0. 50 >0. 001 0~0. 005 0 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空自试验 在相同的钼基体存在下，随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加少量水润湿，加5mL～8mL过氧化氢（3.7），盖上表面 皿，低温加热溶解完全并蒸至尽干。加10mL氢氧化钠溶液（3.9），低温微沸约1min，取下冷却。用水 冲洗表面皿及杯壁，加3mL硫酸（3.8），转移至100mL容量瓶，加1mLL-半胱氨酸（3.10），加人 20mL酒石酸（3.11），用水稀释至刻线，混匀。 6.4.2在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.15)作载流，硼氢化钠溶液（3.14)作为还原剂，以锡特种空心阴 极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相 应的锡的浓度 6.5工作曲线绘制 6.5. 1 称取与试料量相当的钼基体（3.3），置于一系列150mL烧杯中，加少量水润湿，加5mL过氧化 2