ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.24—2012 代替GB/T4324.24—1984 钨化学分析方法 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 24 : Determination of phosphorus content- Molybdemum blue photometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SG GB/T 4324.24—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第24部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.24一1984《钨化学分析方法铍为载带沉淀剂-钼蓝光度法测定磷量》。本 部分与GB/T4324.24—1984相比，主要技术变化如下： 增加了碳化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵等样品种类； 硫酸铍的浓度及用量从"20g/L”“10mL”改为"15g/L”、"8mL”； 一沉淀煮沸时间由“5min"改为“1min"； 测定方法取消了正丁醇-三氯甲烷的萃取步骤，改为以酒石酸为掩蔽剂，以抗坏血酸为还原剂， 1 GB/T 4324.24—2012 直接磷钼蓝显色测定 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、厦门钨业股份有限公司、西部金属材料股份有限公 司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要起草人：张颖、易建波、陈道范、彭宇、杨建国、张江峰、王彩云、林惠蓉、李佗 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4324.24—1984。 Ⅱ GB/T4324.24—2012 钨化学分析方法 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中磷 含量的测定方法。 本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中磷含量的测 定。测定范围为0.0002%~0.018%。 2 方法提要 钨粉、钨条、细（中）颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢及氢氧化钾分解；三氧化钨、钨酸、 仲钨酸铵、偏钨酸铵用氢氧化钾分解；紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氢氧化钾分解。在氨性 溶液中，以EDTA络合铁、锰、铜、镁等杂质，以铍盐为载体沉淀磷，与钻、锰、铁、钙、镁等杂质分离。在 硫酸介质中，以酒石酸掩蔽砷等干扰元素，以钼酸铵为显色剂，使磷与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸，以抗坏 血酸为还原剂，使磷钼黄还原为磷钼蓝有色配合物，测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二次蒸 馏水。 3.1过氧化氢（p=1.10g/mL），优级纯。 3.2氨水（p=0.90g/mL），优级纯。 3.3EDTA溶液(20 g/L)。 3.4氢氧化钾溶液（200g/L）。 3.5硫酸（1+5)。 3. 6 硫酸溶液[c（H,SO）=0.95mol/L]。 3.7 硫酸溶液[c（H,SO4）=0.80mol/L]。 3.8石 硫酸铍溶液（30g/L)：称取27g硫酸铍于1000mL烧杯中，加入800mL硫酸溶液[c（H,SO4）= 0.60mol/L]，移人1000mL分液漏斗中，加50mL钼酸铵溶液（100g/L），放置10min，加50mL正丁 醇，振荡1min，加100mL正丁醇-三氯甲烷混合液（1十3），萃取3min。静置分层，弃去有机相，重复萃 取直至以氯化亚锡溶液（100g/L）检查有机相无蓝色为止。将水相移人试剂瓶中。 3.9硫酸铍溶液（15g/L）：量取100mL硫酸铍溶液（3.8），用水稀释至200mL，混匀。 3.10酒石酸溶液（100g/L），优级纯。 3.11钼酸铵溶液（25g/L），优级纯，过滤后使用。 3.12抗坏血酸溶液（10g/L）：称取1g抗坏血酸于200mL烧杯中用100mL乙醇溶液（1+1)溶解。 用时现配。 1