ICS 77. 120. 99 H63 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 6150.8—2009 代替GB/T6150.10—1985 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates- Determination of molybdenum content- The thiocyanate spectrophotometry 2009-10-30发布 2010-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6150.8—2009 前言 GB/T6150《钨精矿化学分析方法》分为17部分： GB/T6150.1钨精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法 GB/T 6150. 2 钨精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法 GB/T 6150. 3 钨精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼黄分光光度法 GB/T 6150.4 钨精矿化学分析方法 硫量的测定 高频红外吸收法 GB/T 6150. 5 钨精矿化学分析方法 钙量的测定 EDTA容量法和原子吸收光谱法 GB/T 6150. 6 钨精矿化学分析方法 湿存水量的测定重量法 GB/T 6150.7 钨精矿化学分析方法 钼锯量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法 GB/T 6150.8 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 6150. 9 钨精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.10 钨精矿化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150. 11 钨精矿化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.12 钨精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 GB/T 6150. 13 钨精矿化学分析方法 砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光 光度法 GB/T 6150.14 钨精矿化学分析方法 锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 GB/T6150.15 钨精矿化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.16 钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 GB/T 6150.17 钨精矿化学分析方法 锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 本部分为GB/T6150的第8部分 本部分代替GB/T6150.10—1985《钨精矿化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钼量》。 本部分与GB/T6150.10—1985相比主要变化如下： 样品熔融由过氧化钠-氢氧化钠熔融改为由过氧化钠熔融； 显色剂由硫氰酸铵改为硫氰酸钾： 扩大了测定范围，由0.005%~0.500%调整为0.005%~1.00%； 比色管改为容量瓶； 增加了重复性限条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由赣州有色治金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所起草 本部分由赣州华兴钨制品有限公司、江西下垄钨业有限公司参加起草。 本部分主要起草人：邝静、刘红英、谢友贞、何栋梁。 本部分主要验证人：王长基、曾芳、许景光。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6150.10—1985。 1 GB/T 6150.8—2009 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 1范围 GB/T6150的本部分规定了钨精矿中钼含量的测定方法 本部分适用于钨精矿中钼含量的测定。测定范围：0.005%~1.00%。 2方法提要 试料在高铝埚中以过氧化钠熔融，用水浸出，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离。用柠檬酸掩 蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫将钼还原成五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物， 于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。 3.1过氧化钠。 3.2氢氧化钠溶液（50g/L）。 3.3无水乙醇。 3.4硫酸高铁铵溶液（30g/L）。配制时加几滴硫酸。 3.5硫酸-柠檬酸-硫酸铜溶液：称取200g柠檬酸，置于1000mL烧杯中，加人400mL水，待溶解完 全后，加人330mL硫酸（1+1）、0.20g硫酸铜，用水稀释至1000mL，混匀。 3.6硫脲-硫氰酸钾混合溶液：100mL溶液中含8g硫脲、50g硫氰酸钾。 3.7钼标准贮存溶液：称取0.1500g经550℃灼烧过的纯三氧化钼[w（Mo0）≥99.95%，置于 250mL烧杯中，加人适量的氢氧化钠溶液（3.2），加热至溶解完全，冷却后，用氢氧化钠溶液（3.2）移入 1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钼。 3.8钼标准溶液A：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.7），置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液 （3.2）稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钼。 （3.2）稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20μg钼。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1试样粒度小于0.074mm。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（精确到0.0001g）。 1