ICS 65.100 B 13 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 31270.4—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第4部分：土壤吸附/解吸试验 Test guidelines on environmental safety assessment for chemica pesticides-Part 4: Adsorption/desorption in soils 2014-10-10发布 2015-03-11实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31270.4—2014 前言 GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分： 第1部分：土壤降解试验； 第2部分：水解试验； 第3部分：光解试验； 第4部分：土壤吸附/解吸试验； 第5部分：土壤淋溶试验； 第6部分：挥发性试验； 一第7部分：生物富集试验； 第8部分：水-沉积物系统降解试验； 第9部分：鸟类急性毒性试验； 第10部分：蜜蜂急性毒性试验； 第11部分：家蚕急性毒性试验； 第12部分：鱼类急性毒性试验； 第13部分：涵类急性活动抑制试验； 一第14部分：藻类生长抑制试验； 第15部分：蜥蚓急性毒性试验； 第16部分：土壤微生物毒性试验； 第17部分：天敌赤眼蜂急性毒性试验； 第18部分：天敌两栖类急性毒性试验； 第19部分：非靶标植物影响试验； 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验； 第21部分：大型甲壳类生物毒性试验。 本部分是GB/T31270的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所。 本部分主要起草人：宋宁慧、周艳明、单正军、孔德洋、秦曙、李少南、贾福艳、蔡晓明。 I GB/T31270.4—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第4部分：土壤吸附/解吸试验 1范围 GB/T31270的本部分规定了农药土壤吸附/解析试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试 验报告等的基本要求。 本部分适用于为化学农药登记而进行的土壤吸附试验，其他类型的农药可参照使用。 本部分不适用于易降解及易挥发的农药。 SAC 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 土壤吸附作用 soil adsorption 农药于土壤中在固、液两相间分配达到平衡时的吸附性能。 ［NY/T1667.5—2008,定义3.3.4] 2.2 吸附常数 adsorptioncoefficient Ka 农药在固液两相间的分配达到平衡时的比值。 ［NY/T1667.5—2008，定义3.3.4.2] 2.3 土壤吸附系数 soil adsorption coefficient Koc 吸附常数K。与土壤中有机质的百分比。 [NY/T1667.5—2008,定义3.3.4.3] 2.4 供试物 test substance 试验中需要测试的物质。 2.5 化学农药 jchemical pesticide 利用化学物质人工合成的农药。其中有些以天然产品中的活性物质为母体，进行仿制、结构改造， 创新而成，为仿生合成农药。 同义词：有机合成农药syntheticorganicpesticide。 ［NY/T1667.1—2008,定义2.3.1] 2.6 原药 technical material 在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必 要时可加人少量的稳定剂。 1 GB/T 31270.4—2014 [NY/T1667.2—2008,定义2.5.1] 2.7 有效成分 active ingredient;a.i. 农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。 ［NY/T1667.2—2008,定义3.1] 3试验概述 土壤吸附作用与解吸作用试验是选用3种在阳离子交换能力、黏土含量、有机物含量及pH等方面 有显著差异的主壤，用振荡平衡法测定土壤的吸附系数和解吸系数。采用CaCl2（0.01mol/L）作为水 4试验方法 4.1材料和条件 4.1.1供试物 供试物使用农药纯品、原药或制剂。 4.1.2供试土壤 推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤，其中，红壤土pH4.55.5，有机质含 2.0%~3.0%；潮土pH7.5~8.5，有机质含量为1.0%~2.0%；褐土pH6.5~8.5，有机质含量为0.8%~ 1.5%。在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤，经风干、过0.25mm筛，室温下贮存，并测 定土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。若土壤保存期超过3年时，应重新测定pH、有 机质、阳离子代换量等参数。 4.1.3主要仪器设备 主要仪器设备如下： 恒温振荡器； 一高速离心机； 一气相色谱仪或液相色谱仪等。 4.2试验方法 4.2.11 供试物溶液配制 将供试物溶于0.01mol/LCaClz溶液中，配成不同浓度的药液，对难溶于水的供试物，可用少量有 机溶剂助溶（如乙睛、丙酮），助溶剂加量不超过1% SZ1G 4.2.2预试验 称取2g～5g土壤（准确到0.01g）样品若干份，置于250mL具塞锥形瓶中，加人5mL浓度不大 于5mg/L的供试物水溶液（0.01mol/LCaCl,介质），调节水分含量，以保持水土比为1：1或5：1或 2 GB/T31270.4—2014 10：1或100：1（水相体积V，mL）。塞紧瓶塞，置于恒温振荡器中，于（25土2）℃下，振摇达到平衡后 （24h～72h），将土壤悬浮液转移至离心管中，高速离心（离心力大于3000g），测定上清液或土壤中供 试物含量，计算吸附率。其中，水土比的选择，视供试物水溶解度大小而定。对于水溶解度较大的供试 物，应采用较小的水土比；而对于水溶性较弱的供试物，则应选择较大的水土比。 水土比为1：1时吸附率<25%，试验终止。 同时分别设置未加土壤的供试物水溶液（0.01mol/LCaClz介质）与加人土壤、不加供试物的水溶 液（o.01mol/LCaCl,介质）的对照处理，以验证农药在0.01mol/LCaClz溶液中的稳定性与土壤背景 干扰物的影响。所有处理至少应设置两个平行。 4.2.3解吸试验 分离出上清液后，在土壤固相中加人与分离出的上清液相同体积的0.01mol/LCaCl2溶液，振摇 24h后离心分离，测定上清液中供试物含量。重复操作1次，合计2次清液中供试物含量，求得供试物 解吸率。若解吸率小于75%，需进行质量平衡试验。 4.2.4质量平衡试验 选择适当的提取剂，提取并测定吸附在土壤中的供试物含量，以验证吸附试验过程中供试物质量的 平衡。 4.2.5正式试验 配制一系列质量浓度的供试物水溶液，试验至少设置5个浓度水平（浓度差异两个数量级），浓度不 1%水相体积）。按预试验操作方法进行正式试验，求出吸附常数。 4.3数据处理 4.3.1计算吸附率 按式（1)与式（2)计算吸附率（A，%）。 .(1) M 式中： A ——吸附率，%； M 未加土壤的供试物水溶液中供试物质量，单位为微克（ug）； C。———吸附平衡时水相中的供试物浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 一水相体积，单位为毫升（mL）。 A= X100 ..(2) 式中： 吸附于土壤中的供试物量，单位为微克（ug）。 4.3.2解吸率 按式（3)计算解吸率（D，%）。 3