ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 中华人民共和国国家标准 GB/T 23673—2019 代替GB/T23673—2009 3,4-二氯苯胺 3,4-Dichloroaniline 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 23673—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23673—2009《3，4-二氯苯胺》，与GB/T23673—2009相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 一将"CASRN"修改为"CASNo.”（见第1章，2009年版的第1章）； 删除了分析实验室用水的规范性引用文件（见2009年版的第2章）； 更新了部分规范性引用文件（见第2章，2009年版的第2章）； 删除了一等品产品规格（见第3章，2009年版的第3章）； 修改了优等品的对氯苯胺含量指标（见第3章，2009年版的第3章）； 修改了安全信息的描述（见4.1，2009年版的4.1）： 修改了安全技术说明书包括的内容（见4.2,2009年版的4.2)； 修改了外观评定方法（见6.2，2009年版的6.2）； 修改了甲醇的质量规格（6.4.2.2009年版的6.4.2）； 增加的分析天平精度要求（见6.4.3.5）； 一增加了水分测定的称样量和测定结果的允许差（见6.5）； 修改了包装净含量允许差规定（见8.3，2009年版的8.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江林江化工股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、安徽东至广信农化 有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心 本标准主要起草人：蒲爱军、易克炎、黄中桂、薛岩、易苗、赵志敏、王明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T23673—2009。 GB/T23673—2019 3,4-二氯苯胺 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了3，4-二氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于3，4-二氯苯胺产品的质量控制。 结构式： NH2 0. C1 分子式:C,HClzN 相对分子质量：162.02（按2017年国际相对原子质量） CAS No.:95-76-1 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T23842015 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB 12268—2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T 16483 化学品安全技术说明书 5内容和项目顺序 1 GB/T23673—2019 3要求 3，4-二氯苯胺的质量要求应符合表1的规定。 表13，4-二氯苯胺质量要求 指标 序号 项目 试验方法章条号 优等品 合格品 外观 白色结晶 白色至浅灰色或黄色结晶 6.2 2 初熔点/℃ ≥71.0 ≥70.0 6.3 3.4-二氯苯胺的纯度/% ≥99.50 ≥99.00 6.4 3 3,4-二氯硝基苯的含量/% ≤0.10 6.4 4 5 对氯苯胺的含量/% ≤0.10 6.4 6 水分质量分数/% ≤0.10 6.5 4安全信息 4.1 安全要求 3，4-二氯苯胺遇明火、高热能引起燃烧爆炸，极易经皮肤吸收造成危害，误食或吸入蒸气、粉尘会引起中 毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483要求，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。 5采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时不应有外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、 中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干 燥、密封良好、避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供 检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修 约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 2 GB/T 23673—2019 6.3 初熔点的测定 按GB/T2384—2015规定进行。 6.4 3，4-二氯苯胺纯度及有机杂质含量的测定 6.4.1方法原理 采用气相色谱法，样品经毛细管柱分离，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，用峰面积归一化法 定量。 6.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 6.4.3 仪器设备 6.4.3.1 气相色谱仪：仪器稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3规定，仪器灵敏度应符合GB/T9722 2006中6.4.2的规定 6.4.3.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 6.4.3.3 毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相：（5%苯基）-甲基聚硅氧烷，或能 达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.4.3.4 微量注射器或自动进样器。 分析天平：精度为0.1mg。 6.4.3.5 6.4.3.6 色谱工作站或积分仪。 6.4.3.7 超声波发生器。 6.4.4 色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 表 2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min） 20 分流比 10 : 1 进样量/μL 1.0 柱温（程序升温） 初始温度为130℃，保持2min，以10℃/min升温至280℃，保持5min 3