ICS 71.100.01; 87.060.10 G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 38385—2019 染料产品中分散黄23和 分散橙149染料的测定 Determination of disperse yellow 23 and disperse orange149dyes indyeproducts 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 38385—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司、浙江闰土股份有限 公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：胥维昌、赵广明、阮光栋、蒲爱军、薛岩、姬兰琴、汪仁良、陈素娟、赵志敏、 赵立祥、李家琪、王明。 GB/T383852019 染料产品中分散黄23和 分散橙149染料的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了染料产品中分散黄23和分散橙149两种染料的测定方法 本标准适用于各种剂型的染料产品。 分散黄23和分散橙149两种染料的化学信息见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 以甲醇为溶剂提取染料中的分散黄23和分散橙149，采用高效液相色谱二极管阵列检测器法对提 取液进行分离和定性，用峰面积外标法定量。对有检出且不确定的样品采用液相色谱-串联质谱法 (HPLC-MS/MS）进行定性测定。 4一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修纳值比较法进行。 5 试剂或材料 5.1 分散黄23和分散橙149染料标准品 5.2乙腈：色谱纯。 5.3甲醇：色谱纯。 5.4磷酸。 5.5水：用0.45μm水相薄膜过滤。 5.6聚四氟乙烯过滤头（针式过滤器）：0.45μm。 1 SAG GB/T38385—2019 6仪器设备 6.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；带 二极管阵列检测器(DAD)。 6.2色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cis，粒径5μm。 6.31 色谱工作站或积分仪。 6.4平头微量注射器或自动进样器。 6.5 超声波发生器。 7试验条件 7.1 液相色谱分析条件 7.1.1 流速：0.8mL/min。 7.1.2柱温：40℃。 7.1.3检测波长：200nm~600nm。 7.1.4定量波长：380nm，460nm。 7.1.5进样量：20μL。 7.1.6流动相：有机相A -0.1%磷酸溶液。 乙腈；水相B 流动相梯度程序见表1。 表1流动相梯度程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 30 70 3 30 70 70 30 5 30 70 30 32 30 70 40 30 70 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，采用以上参数已被证明 对测试是合适的。 7.2 液相色谱-质谱联用仪方法（LC-MS/MS）参数 7.2.1 色谱柱：长50mm，内径2.0mm的不锈钢柱，固定相C18，粒径4.0um。 7.2.2 流速：0.6mL/min。 7.2.3 柱温：40℃。 7.2.4检测器：质量选择检测器。 7.2.5 进样体积：5μL。 7.2.6流动相：有机相A— 乙腈;水相 B- -0.1%磷酸溶液。 流动相梯度程序见表2。 2 GB/T38385—2019 表2流动相梯度程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 20 80 5 20 80 10 06 10 11 06 10 12 20 80 14 20 80 7.2.7 扫描方式：全扫（Scan）。 7.2.8 离子源：ESI源（十）。 7.2.9 离子源温度：450℃。 7.2.10 离子源电压：4500V。 8试验步骤 8.1标准溶液的配制 8.1.1标准储备溶液（500μg/mL） 分别配制质量浓度为500μg/mL的分散黄23和分散橙149单一组分染料标准储备甲醇溶液，在 2℃～4℃冰箱保存，有效期为12个月。 8.1.2标准工作溶液（10μg/mL） 从分散黄23、分散橙149单一组分标准贮备液中各取0.5mL于25mL容量瓶中，用甲醇定容，质 量浓度为10μg/mL。在2℃～4℃冰箱保存，有效期为3个月。 标准工作溶液可根据需要配制成其他合适的浓度，现用现配。 8.2 样品溶液的制备 称取0.1g试样，精确至0.0001g，置于25mL容量瓶中，加入甲醇定容，于超声波发生器中振荡 15min，冷却至室温，备用。进样前用聚四氟乙烯过滤头（针式过滤器）过滤。 8.3测定 作站进行结果处理。通过保留时间和紫外-可见光谱进行定性，峰面积外标法定量。对有检出且不确定 的样品采用LC-MS/MS法进一步分析确认。 注：采用上述分析条件时，分散黄23和分散橙149的HPLC/DAD保留时间和色谱图参见附录B。 9结果计算 试样中分散黄23和分散橙149染料的含量w；，按式（1）计算： A, Xp XV =1m .(1) AisXm 3