ICS13.060.50;71.040.40 G 76 中华人民共和国国家标准 GB/T 37906—2019 再生水水质 汞的测定 测汞仪法 Reclaimed water qualityDetermination of mercuryMercury analyzer method 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37906—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：南京大学、北京海光仪器有限公司、广州特种承压设备检测研究院、南京大学宜兴 南京江岛环境科技研究院有限公司、东莞理工学院、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研 究设计院有限公司。 本标准主要起草人：任洪强、刘海涛、郭思学、许柯、张徐祥、俞梁敏、王庆、薛银刚、耿金菊、牛军峰、 朱春莲、李琳、邵宏谦、 1 GB/T37906—2019 再生水水质求的测定 测汞仪法 1范围 本标准适用于再生水中汞含量的测定，测定范围为0.1μg/L～100μg/L，质量浓度超过100uμg/L 时需稀释后测定。本标准也适用于地表水、废水中汞含量的测定 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集和保存 SZC GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品经干燥和热分解后，气体产物被氧气输送到催化炉，卤素、氮氧化物和硫氧化物被捕获，剩余的 产物被带人金汞齐吸附装置，充分加热后释放汞蒸气。氧气将汞蒸气带人吸收池中，在253.7nm波长 下测定汞的吸光度 4试剂或材料 警示一一本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤，溅到身上应立即用大量 水冲洗，严重时应立即就医。汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避 免接触皮肤和衣物。汞浓缩液的处理需委托有相关资质单位处理， 4.2硝酸：优级纯。 4.3硝酸溶液：1+19。 4.4汞标准贮备溶液：1000mg/L。称取0.1354g优级纯氯化汞，溶解于75mL水中，加人5mL硝 酸后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或采用市售标准溶液 4.5汞标准溶液I：10mg/L。准确移取1mL汞标准贮备溶液，用硝酸溶液稀释至100mL。 4.6汞标准溶液Il：1mg/L。准确移取10mL汞标准溶液I，用硝酸溶液稀释至100mL。该溶液现 用现配 4.7高纯氧：纯度≥99.999%。 5仪器设备 5.1测汞仪：配备热分解炉、催化炉、冷原子吸收光谱仪、金汞齐吸附装置及数据处理系统。 5.2样品舟：镍或石英材质。 1 GB/T37906—2019 6样品采集与保存 按GB/T5750.2的规定对水质样品进行采集和保存。 7测定步骤 7.1 仪器测试条件的设置 按照仪器使用说明书提供的最佳条件调试仪器，设置测试条件。表1给出仪器测试条件的设置 示例。 表1仪器测试条件示例 项目 参数 干燥温度/℃ 200 干燥时间/s 30 分解温度/℃ 700 分解时间/s 140 催化温度/℃ 600 金汞齐混合加热温度/℃ 006 金汞齐混合加热时间/s 12 7.2 校准曲线的绘制 7.2.1低浓度校准曲线的绘制：分别移取0μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL汞标准溶 液Ⅱ置于七个100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度。由低浓度到高浓度依次移取0.20mL校准 溶液至样品舟中，再按仪器操作规程进行测定。以峰面积或峰高为纵坐标，校准溶液中汞的质量（ug） 为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。 7.2.2高浓度校准曲线的绘制：分别移取0.00mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL汞 标准溶液IⅡ置于六个100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度。由低浓度到高浓度依次移取0.20mL 校准溶液至样品舟中，再按仪器操作规程进行测定。以峰面积或峰高为纵坐标，校准溶液中汞的质量 （ug）为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。 7.3 3测定 移取样品0.20mL至样品舟中，再按仪器操作规程进行测定。同时以硝酸溶液为空白进行空白 试验。 8结果计算 汞含量以质量浓度β计，按式（1）进行计算： (mrm.)f ...(1) =d V X 10-3 2 GB/T37906—2019 式中： 汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）； 由校准曲线查得或回归方程计算得出的试样中汞质量，单位为微克（μg）； mo 由校准曲线查得或回归方程计算得出的空白样中汞质量，单位为微克（μg）； V. 一取样体积，单位为毫升（mL）（V=0.2）； f 稀释倍数。 9 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10%。 51