ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 16477.1—2010 代替GB/T16477.1—1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy- Part 1:Determination of total rare earth content 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16477.1—2010 前言 GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定； 第2部分：钙、镁、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第3部分：氧化镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：硅量的测定； 一第5部分：钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第1部分。 本部分是对GB/T16477.1一1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法稀土总量测定》的 修订。 本部分与GB/T16477.1—1996相比，主要有如下变动： 使用电感耦合等离子体发射光谱法代替三溴偶氮肿分光光度法测定稀土总量，测定范围由 0.20%~6.00%调整为0.50%~6.00%； 使用EDTA滴定法代替原草酸盐重量法测定稀土总量； 一增加了精密度条款； 一增加了质量保证和控制条款。 本部分两个方法的分析范围出现重叠时，以方法1作为仲裁分析方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法1由包头稀土研究院起草。 本部分方法1由中国兵器工业集团第五二研究所、包头出入境检验检疫局参加起草。 本部分方法1主要起草人：崔爱端、李玉梅。 本部分方法1参加起草人：田小亭、王玥、孟传金、旭仁花、纪元。 本部分方法2由包头稀土研究院起草 本部分方法2由中国兵器工业集团第五二研究所、包头出人境检验检疫局参加起草。 本部分方法2主要起草人：郝茜、周凯红。 本部分方法2参加起草人：段东升、王玥、田小亭、孟传金、旭仁花、杨春艳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T16477.1—1996。 I GB/T 16477.1—2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 方法1电感耦合等离子体发射光谱法 SAC 1范围 本部分方法1适用于稀主硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围：0.50%～6.00%。 2原理 试料经硝酸和氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱氟，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光 谱测定。 3试剂与材料 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2氢氟酸(pl.15 g/mL)。 3.3高氯酸(pl.66g/mL)。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5盐酸(1+1)。 3.6硝酸（1+1)。 3.7镧标准贮存溶液：称取0.1173g预先在900℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化镧 （REO>99.5%，LazO/REO>99.99%）于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸（3.5）溶 解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镧。 （REO>99.5%.CeO2/REO>99.99%）于150mL烧杯中，加少量水湿润加入10mL硝酸（3.6），滴加 过氧化氢（3.4），加热至溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含1mg。 3.9错标准贮存溶液：称取0.1208g预先在900℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化错 （REO>99.5%，PrO/REO>99.99%）于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸（3.5）溶 解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg谱。 3.10钕标准贮存溶液：称取0.1166g预先在900℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化钕 （REO>99.5%，Nd,O/REO>99.99%）于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人10mL盐酸（3.5）溶 解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg。 1