ICS 73.080 D 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 14506.33—2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第33部分：砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of silicate rocks-Part 33: Determination of arsenic, stibium, bismuth and mercury elements content- Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 2019-12-10发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T14506.33—2019 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 原理 试验条件 4 5 试剂或材料 6 仪器设备 7 样品 8 试验步骤 试验数据处理 10 精密度· 11 正确度· 12质量保证和控制 附录A（资料性附录） 仪器参考工作条件 附录B（资料性附录）实验室间准确度协作试验数据统计结果 参考文献 GB/T14506.33—2019 前言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下34部分组成： 第1部分：吸附水量测定； 一第2部分：化合水量测定； 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； 第5部分：总铁量测定； 第6部分：氧化钙量测定； 一第7部分：氧化镁量测定； 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定； 第12部分：氟量测定； 第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定； 第15部分：锂量测定； 第16部分：量测定； 第17部分：锶量测定； 第18部分：铜量测定； 第19部分：铅量测定； 第20部分：锌量测定； 第21部分：镍和钻量测定； 第22部分：钒量测定； 第23部分：铬量测定； 第24部分：镉量测定； 第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； 第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 第30部分：44个元素量测定； 第31部分：二氧化硅等12个成分量测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第32部分：三氧化二铝等20个成分量测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第33部分：砷、锑、铋、汞量测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第34部分：烧失量的测定重量法。 本部分为GB/T14506的第33部分。 1 GB/T14506.33—2019 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93)归口。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心 本部分主要起草人：许春雪、王苏明、张欣、孙德忠、王亚平、安子怡、陈宗定。 Ⅱ GB/T14506.332019 硅酸盐岩石化学分析方法 第33部分：砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14506的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱测定硅酸盐岩石中砷、、铋，汞量 本部分适用于硅酸盐岩石中砷、、铋、汞量的原子荧光光谱法测定，也适用于土壤、沉积物样品中 上述元素量的测定 方法检出限和测定范围见表1。 表1方法检出限和测定范围 单位为微克每克 元素 方法检出限 测定范围 0.028 As 0.092~25 Sb 0.011 0.036~22 18 0.006 0.018~20 Hg 0.002 0.005~0.75 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T21191原子荧光光谱仪 3原理 采用王水溶液在沸水浴中加热消解样品，再用硼氢化钾（KBH）将样品溶液中的（Bi）和经预还 原后的砷（As）、锑（Sb）还原为三价状态的易挥发的氢化物（BiH，、AsH、SbH），汞（Hg）则直接被还原 成原子态汞。由载气（氩气）将它们带入原子化器中，所形成的基态原子被激发至高能态，在去活化回到 1