ICS 71.100.99 G 25 ZZB 浙 江 制 造 团 体 标 准 T/ZZB 0901—2018 芸苔素内酯原药 Brassinolide technical material 2018 - 12 - 24发布 2018 - 12 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 0901 —2018 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 6 7 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 .............................................. 6 8 质量承诺 .......................................................................... 7 附录A（资料性附录） 芸苔素内酯的名称、结构式和基本物化参数 .......................... 8 附录B（资料性附录） 麦角甾醇质量分数测试方法 ....................................... 11 ZHEJIANG MADET/ZZB 0901 —2018 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江世佳科技有限公司。 本标准参与起草单位：浙江农林大学。 本标准主要起草人：胡剑锋、徐丽娟、周月霞、沈学锋、翟金凤、郑锋、陈安良。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0901 —2018 1 芸苔素内酯原药 1 范围 本标准规定了芸苔素内酯原药的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、 贮运、安全和验收期、质量承诺。 本标准适用于以麦角甾醇为起始原料经化学合成的芸苔素内酯产品。 注：芸苔素的名称、结构式和基本物化参数参见附录A 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600—2001 农药水分测定方法 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 27567—2011 工业用吡啶 GB/T 32776—2016 农药密度测定方法 NY/T 1860.1 农药理化性质测定试验导则 第1部分：pH NY/T 1860.20—2016 农药理化性质测定试验导则 第20部分：熔点 /熔程 3 基本要求 3.1 设计研发 应具备自主研发生物碱手性催化剂的能力。 3.2 原材要求 3.2.1 麦角甾醇应符合表 1要求。 表1 麦角甾醇的质量要求 指标名称 指标 试验方法 外观 白色晶体 目测 熔点/℃ 157～164 按NY/T 1860.20 —2016中4.4进行 水分/% ≤ 0.5 按GB/T 1600 —2001中2.1进行 麦角甾醇质量分数/% ≥ 97.0 见附录B ZHEJIANG MADET/ZZB 0901 —2018 2 3.2.2 吡啶应符合表 2要求。 表2 吡啶的质量要求 指标名称 指标 试验方法 外观 清亮透明液体 目测 吡啶含量/% ≥ 99.9 按GB/T 27567 —2011中4.4进行 水分/% ≤ 0.1 按GB/T 27567 —2011中4.6进行 蒸发残渣/% ≤ 0.01 按GB/T 27567 —2011中4.7进行 氯化物（以 Cl计）/% ≤ 0.0005 按GB/T 27567 —2011中4.8进行 硫酸盐（以 SO4计）/% ≤ 0.001 按GB/T 27567 —2011中4.9进行 氨/% ≤ 0.002 按GB/T 27567 —2011中4.10进行 密度/（g/cm3） 0.980～0.985 按GB/T 2756 7—2011中4.12进行 还原高锰酸钾物质试验 通过试验 按GB/T 27567 —2011中4.13进行 与水混合试验 通过试验 按GB/T 27567 —2011中4.14进行 3.3 生产工艺及装备 3.3.1 生产工艺应采用经甲磺酰化、水解、氧化、还原、开环、双羟化、内酯化七步反应工序。 3.3.2 中间体产物纯化采用柱层析提纯工艺。 3.3.3 还原反应应具备超低温 控制实施。 3.4 检测能力 应具备对原料及产品全项目 检验能力。 4 技术要求 4.1 白色至类白色粉末，无可见外来杂质。 4.2 芸苔素内酯原药应符合表 3要求。 表3 芸苔素内酯原药控制项目指标 项 目 指 标 芸苔素内酯质量分数/% ≥ 96.0 24-表芸苔素内酯质量分数 /% ≥ 95.0 水分/% ≤ 0.5 pH值范围 4.0～7.0 熔点/℃ 256～258 丙酮不溶物/% ≤ 0.2 5 试验方法 ZHEJIANG MADET/ZZB 0901 —2018 3 5.1 警示 使用本标准的人员应有实验工作的实践经验 ，本标准并未指出所有的安全问题， 使用者有责任采取 适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 —2008中规定的三级水。 5.3 鉴别试验 高效液相色谱法： 本鉴别试验可与芸苔素内酯质量分数的测定同时进行 ， 在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中被测物质谱峰的保留时间与芸苔素内酯标样溶液中芸苔素内酯色谱峰的保留时间的相对差 值应在1.5%以内。 5.4 外观 在自然光下目测。 5.5 芸苔素内酯质量分数、24- 表芸苔素内酯质量分数的测定 5.5.1 方法提要 试样用甲醇溶解，在室温下与苯硼酸衍生化反应 30 分钟，以乙腈+水为流动相，使用以C18 为填料 的不锈钢柱和紫外检测器（222 nm），对试样中芸苔素内酯进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2 试剂和溶液 试剂和溶液如下： a) 甲醇：色谱级； b) 乙腈：色谱级； c) 苯硼酸：已知质量分数， W≥98.0%； d) 苯硼酸溶液：1.0 mg/mL苯硼酸甲醇溶液； e) 24-表芸苔素内酯标样：已知质量分数， W≥95.0%。 5.5.3 仪器 试验仪器如下： a) 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； b) 色谱数据处理机或色谱工作站； c) 色谱柱：ZORBAX SB-C18 柱，4.6×150 mm，粒径：5 µm（或具有同等效果的色谱柱）