ICS27.120.99 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T15220—2025 代替GB/T15220—1994 水中放射性铁的分析方法 Analyticalmethodfortheradioactiveironinwater 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂或材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 3 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品 3 ……………………………………………………………………………………………………… 8 试验步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 9 试验数据处理 6 …………………………………………………………………………………………… 10 质量保证和控制 7 ………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 方法探测下限及精密度说明 9 ………………………………………………………… 附录B(资料性) 方法流程图 11 …………………………………………………………………………… 附录C(资料性) 淬灭校正曲线绘制及使用说明 12 ……………………………………………………… ⅠGB/T15220—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T15220—1994《水中铁-59的分析方法》,与GB/T15220—1994相比,除结构调整 和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———增加了“放射性铁(55Fe)”的分析测量(见8.4); ———测量方式由“低本底β测量装置测量”更改为“液体闪烁计数器测量”(见8.4,1994年版的8.9); ———更改了测量样品制备方式(见8.3,1994年版的8.7); ———更改了化学回收率的测量方式,并给出计算公式(见9.2,1994年版的第10章); ———增加了“质量保证和控制”(见10.1、10.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:中国原子能科学研究院、中国辐射防护研究院。 本文件主要起草人:娄海林、郑一凡、丛日俐、文雯、保莉、王瑞俊、王绍林、骆志平、陈凌、庞洪超、 任丽霞、曲丽丽、杨海兰、杨有坤、郭琛。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1994年首次发布为GB/T15220—1994; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T15220—2025 水中放射性铁的分析方法 1 范围 本文件描述了水中铁-59(59Fe)和铁-55(55Fe)的分析方法,包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、 试验步骤、试验数据处理、质量保证和控制等。 本文件适用于地表水、地下水、饮用水及核与辐射设施液态流出物中59Fe和55Fe的测定。 典型条件下本方法对水中59Fe和55Fe的方法探测下限见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB8999 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T10259 液体闪烁计数器 GB12379 环境核辐射监测规定 JJG694 原子吸收分光光度计 HJ61 辐射环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 淬灭 quench 所有对射线能量转换为计数瓶中释放出的荧光这一过程产生干扰,导致计数效率降低的现象。 3.2 淬灭指示参数 quenchingindicatorparameter 指示样品淬灭水平的值。 注:因使用的液体闪烁计数器型号不同,在测量结果中表示为外标谱淬灭指示参数[SQP(E)]、在测量结果中表示 为外标转换谱指数(tSIE)、样品谱指数(SIS)等的数值。 3.3 稳定性 stability 测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力。 注:通过检验一组重复测量数据是否服从泊松分布,而对测量仪器的工作稳定性作出判断。 3.4 优值 figureofmerit;FOM 表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的定量指标。 注:由探测效率(E×100)的平方除以本底计数率得到。 4 原理 水样中加入铁载体,以氢氧化物形式沉淀浓集59Fe和55Fe。通过阴离子树脂分离纯化,将铁与钙、 1GB/T15220—2025 镁、镍、钴、锌等元素分离。收集解吸液并蒸干,用稀硝酸溶解。一部分溶解液用原子吸收分光光度法测 定铁回收率;另一部分溶解液蒸干后用稀磷酸溶解,用液体闪烁计数器测量59Fe和55Fe活度。根据59Fe 和55Fe发射β射线能量不同,在计数能谱上设置不同计数区间,修正59Fe和55Fe对彼此计数的影响。方 法流程图见附录B。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为去离子水或蒸馏水。 5.1 氯化铁(FeCl3·6H2O)。 5.2 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。 5.3 氨水(NH3·H2O):ρ=0.91g/mL。 5.4 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。 5.5 无水乙醇(C2H5OH):ρ=0.79g/mL。 5.6 盐酸溶液:0.5mol/L。 5.7 盐酸溶液:1.0mol/L。 5.8 盐酸溶液:4.0mol/L。 5.9 盐酸溶液:9.0mol/L。 5.10 盐酸溶液:0.1mol/L。 5.11 盐酸-过氧化氢溶液:6.0mol/LHCl-1%H2O2,将1mLH2O2溶液缓慢加入99mL6.0mol/L 盐酸溶液中,混合均匀。 注:用时配制,配制时注意放气,避免溶液喷溅。 5.12 硝酸溶液:8.0mol/L。 5.13 硝酸溶液:1+99,将1mL浓硝酸缓慢加入99mL水中,混合均匀。 5.14 氢氧化钠溶液:1.0mol/L。 5.15 氢氧化钠溶液:10.0mol/L。 5.16 磷酸溶液:1+1,将50mL浓磷酸缓慢加入50mL水中,混合均匀。 5.17 苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂:120μm~180μm。 a) 树脂的处理:将树脂于去离子水中浸泡10h,弃去上清液和漂浮物。用氢氧化钠溶液(5.14)浸 泡2h,弃去上清液。用水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液(5.7)浸泡2h后,弃去上清液,用 水洗至中性。 b) 树脂装柱:将处理过的树脂装入玻璃交换柱(6.4)中。依次用30mL水和30mL盐酸溶液 (5.9)淋洗,待用。 c) 树脂再生:用水将树脂洗至中性,再用30mL盐酸溶液(5.9)洗涤树脂柱。 5.18 铁载体溶液:10mg/mL(以Fe3+计)。 a) 配制:称取49.0g氯化铁(5.1)溶解于100mL硝酸溶液(5.13)中,转移至容量瓶,用水定容至 刻度线。 b) 标定:吸取6份5.00mL铁载体溶液[5.18.a)]分别置于烧杯中,用氨水(5.3)调节溶液pH 9~10,加热至近沸,冷却,放置4h。将沉淀用定量滤纸过滤,依次用10mL水和无水乙醇 (5.5)洗涤。取下滤纸置于已恒重的瓷坩埚中,在电炉上烘干炭化,置于马弗炉中在700℃下 灼烧30min,在干燥器中冷却至室温,称重直至恒重,以Fe2O3形式计算铁含量。 5.19 闪烁液:由闪烁体和溶剂按一定比例配制,或选用合适的商用闪烁液。 5.20 59Fe标准溶液:1Bq/g~1000Bq/g或1Bq/mL~1000Bq/mL,不确定度≤3%(k=2)。 5.21 55Fe标准溶液:1Bq/g~1000Bq/g或1Bq/mL~1000Bq/mL,不确定度≤3%(k=2)。 5.22 铁标准操作溶液:1.0mg/mL(以Fe3+计)。 2GB/T15220—2025