ICS27.120.30 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T11848.7—2025 代替GB/T11848.7—1989 铀矿石浓缩物分析方法 第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法 Methodsforanalysisofuraniumoreconcentrate—Part7:Determinationof halides—Volhardtitration 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第7部分。GB/T11848已经发布了以下部分: ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀; ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法; ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法; ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法; ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法; ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法; ———第8部分:水分的测定 重量法; ———第9部分:硅的测定 分光光度法; ———第10部分:硫的测定 红外吸收法; ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法; ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第16部分:磷的测定 分光光度法。 本文件代替GB/T11848.7—1989《铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法》,与GB/T11848.7— 1989相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围(见第1章,1989年版的第1章); b) 更改了仪器设备及要求(见第6章,1989年版的第5章); c) 增加了样品要求(见第7章); d) 增加了水浴温度要求(见8.3.2); e) 更改了精密度(见第10章,1989年版的第8章); f) 增加了质量保证与控制的要求(见第11章); g) 增加了试验报告(见第12章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:核工业北京化工冶金研究院、中核二七二铀业有限责任公司、中广核铀业发展有 限公司、中核四0四有限公司、中核通辽铀业有限责任公司、新疆中核天山铀业有限公司、福建福清核电 有限公司、核工业标准化研究所、中核矿业科技集团有限公司。 本文件主要起草人:郭国龙、丁媛媛、丁怀博、蔺一博、苏学斌、李梁、卢阳、王鑫宇、杜凯华、张御帆、 韦溪、陈士恒、原渊、李艳平、韩金卉、袁浦英、王佰尧、邓海平、刘金明、詹孝传、陈知琛。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1989年首次发布为GB/T11848.7—1989; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T11848.7—2025 引 言 铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工、提纯和浓缩后的中间产物,是生产核燃料的主要原料,主要应用 在能源和国防领域。GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析 方法,旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要。 GB/T11848拟由十五个部分构成。 ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀。目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检 验方法。 ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相 应检验方法。 ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检 验方法。 ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中砷、汞 的相应检验方法。 ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中碳酸根的相应检验 方法。 ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法。目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法。 ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法。目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法。 ———第8部分:水分的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法。 ———第9部分:硅的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法。 ———第10部分:硫的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法。 ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检 测方法。 ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检 测方法。 ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钾、钠的相应检验 方法。 ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于提供 铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的相应检验方法。 ———第16部分:磷的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法。 ⅡGB/T11848.7—2025 铀矿石浓缩物分析方法 第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件涉及的有 毒有害废弃物,应集中收集保存,严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责 集中处理。 1 范围 本文件描述了铀矿石浓缩物中卤素(除氟外)的测定方法。 本文件适用于铀矿石浓缩物中卤素(除氟外)总量的测定。测量范围:0.025%~5%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10268 铀矿石浓缩物 3 术语和定义 GB/T10268界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样用稀硝酸加热分解后,加入过量的硝酸银标准溶液,Cl-、Br-、I-与Ag+生成卤化银沉淀,以 硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银。试样中的卤素含量以氯表示。 5 试剂或材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯。实验用水符合GB/T6682规定的三级水。 5.1 硝酸,ρ=1.42g/mL。 5.2 硝酸溶液:φ硝酸∶水=1∶4。 5.3 硝酸银标准溶液,c=0.0500mol/L,标准物质/标准样品。 5.4 硫酸铁铵。 5.5 硫酸铁铵溶液:称取50g硫酸铁铵(5.4),置于500mL烧杯中,加入200mL水,在80℃左右加热 溶解。在搅拌下滴加硝酸(5.1),直至溶液颜色由棕色变为淡黄色为止。 5.6 硫氰酸钾。 1GB/T11848.7—2025 5.7 硫氰酸钾标准溶液:称取2.43g硫氰酸钾(5.6),置于烧杯中,用少量水溶解,转入1L容量瓶 内,用水稀释至刻度,摇匀。 5.8 硫氰酸钾标准溶液标定:准确移取10.00mL硝酸银标准溶液(5.3)于250mL烧杯中,依次加入 25mL硝酸溶液(5.2)、10mL硫酸铁铵溶液(5.5),在搅拌下,用硫氰酸钾标准溶液(5.7)滴定,当溶液出 现淡红棕色时即为终点。 1mL硫氰酸钾标准溶液相当于硝酸银标准溶液的毫升数,以N计,按公式(1)计算。 N=10 V…………………………(1) 式中: V———标定时消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 10———移取硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 6 仪器设备 6.1 酸式滴定管,10mL、25mL。 6.2 电子天平,分度值为0.1mg。 7 样品 八氧化三铀样品,粒径小于74μm;重铀酸盐样品,粒径小于150μm。样品于105℃±5℃干燥 4h,置于干燥器中冷却、保存。 8 试验步骤 8.1 试样 称取约2g样品(第7章),精确到0.1mg。 8.2 空白试验 随同试样做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 将试样(8.1)置于烧杯中,加入25mL硝酸溶液(5.2),加热溶解。 注:加热时不能煮沸。如有明显不溶残渣,用带少量纸浆的定量滤纸过滤。 8.3.2 用移液管准确加入5.00mL硝酸银标准溶液(5.3)(V1),充分搅匀,在水浴上温热(温度80℃~ 90℃)至沉淀凝聚。 8.3.3 用定量滤纸过滤沉淀,用水洗烧杯和沉淀各4次。 8.3.4 向滤液中加入10mL硫酸铁铵溶液(5.5),在搅拌下,用硫氰酸钾标准溶液(5.7)滴定,溶液由淡 黄色变为淡红棕色即为终点。记录消耗硫氰酸钾标准溶液(5.7)的体积V2。 9 试验数据处理 9.1 试样中卤素的含量(以氯表示)以质量分数ω计,数值以%表示,按公式(2)计算。 2GB/T11848.7—2025 ω=1.77[V1-(V2×N)] 10m…………………………(2) 式中: V1 ———加入硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); N———1mL硫氰酸钾标准溶液相当于硝酸银标准溶液的毫升数,无量纲; m———试样的质量,单位为克(g); 1