ICS27.120.30 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T11848.15—2025 代替GB/T11848.13—1991和GB/T11848.15—1991 铀矿石浓缩物分析方法 第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Methodsforanalysisofuraniumoreconcentrate—Part15:Determinationof iron,calcium,magnesium,molybdenum,titanium,vanadiumandzirconium— Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第15部分。GB/T11848已经发布了以下 部分: ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀; ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法; ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法; ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法; ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法; ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法; ———第8部分:水分的测定 重量法; ———第9部分:硅的测定 分光光度法; ———第10部分:硫的测定 红外吸收法; ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法; ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第16部分:磷的测定 分光光度法。 本文件代替GB/T11848.13—1991《铀矿石浓缩物中锆的测定 二甲酚橙分光光度法》和 GB/T11848.15—1991《铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定 原子吸收光谱法》。与 GB/T11848.15—1991相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围(见第1章,1991年版的第1章); b)更改了试验原理(见第4章,1991年版的第3章); c)更改了试剂和耗材(见第5章,1991年版的第4章); d)更改了仪器和设备(见第6章,1991年版的第5章); e)更改了试验步骤(见第8章,1991年版的第6章); f)更改了试验数据处理(见第9章,1991年版的第7章); g)更改了精密度(见第10章,1991年版的第8章); h)增加了质量保证与控制的要求(见第11章); i)增加了试验报告的要求(见第12章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:核工业北京化工冶金研究院、核工业标准化研究所、中广核铀业发展有限公司、 三门核电有限公司、中核二七二有限责任公司、中核四0四有限公司、新疆中核天山铀业有限公司、中核 通辽铀业有限责任公司、中核矿业科技集团有限公司。 ⅠGB/T11848.15—2025 本文件主要起草人:杜桂荣、李梁、王大波、曹淑琴、郑吉家、杜凯华、丁媛媛、丁红芳、郭国龙、陈士恒、 侯涛、李洪、韩娟、耿浩、刘金明、谭东斌、石彩金、苗丽、方可睿、丁海云、姜明岩。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1991年首次发布为GB/T11848.13—1991、GB/T11848.15—1991; ———本次为第一次修订,将GB/T11848.13—1991、GB/T11848.15—1991整合修订。 ⅡGB/T11848.15—2025 引 言 铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工、提纯和浓缩后的中间产物,是生产核燃料的主要原料,主要应用 在能源和国防领域。GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析 方法,旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要。 GB/T11848拟由十五个部分构成。 ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀。目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检 验方法。 ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相 应检验方法。 ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检 验方法。 ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中砷、汞 的相应检验方法。 ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中碳酸根的相应检验 方法。 ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法。目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法。 ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法。目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法。 ———第8部分:水分的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法。 ———第9部分:硅的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法。 ———第10部分:硫的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法。 ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检 测方法。 ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检 测方法。 ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钾、钠的相应检验 方法。 ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于提供 铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的相应检验方法。 ———第16部分:磷的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法。 GB/T11848—1991原系列国家标准方法中,铁、钙、镁、钼、钛、钒用原子吸收光谱法测定,锆用二 甲酚橙分光光度法测定,逐项元素测定检测效率低,本文件为电感耦合等离子体发射光谱法同时测定 铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆,修改后的电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿石浓缩物中的铁、钙、镁、钼、 钛、钒、锆元素含量具有很重要的现实意义和必要性。 ⅢGB/T11848.15—2025 铀矿石浓缩物分析方法 第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件涉及 的有毒有害废弃物,应集中收集保存,严格根据国家环保行政部门有关法规和技术指标对各类废弃物负 责集中处理。 1 范围 本文件描述了铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定方法。 本文件适用于铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定。测定范围:铁含量为0.0002%~ 2.0%;钙含量为0.0001%~2.0%;镁含量为0.0001%~1.0%;钼含量为0.0002%~0.6%;钛含量为 0.0002%~0.1%;钒含量为0.0001%~0.6%;锆含量为0.0001%~0.2%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10268 铀矿石浓缩物 3 术语和定义 GB/T10268界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样经浓硝酸溶解,在3mol/L的硝酸介质中,CL-TBP萃淋树脂分离铀,获得待测溶液A,电感耦 合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定溶液A中的铁、钙、镁、钒的含量。 试样经浓硝酸和少量氢氟酸溶解,在3mol/L的硝酸介质中,CL-TBP萃淋树脂分离铀,获得待测 溶液B,ICP-OES法测定溶液B中的钼、钛、锆的含量。 5 试剂或材料 除非另有说明,所用试剂均为优级纯。用水符合GB/T6682规定的二级水。 1GB/T11848.15—2025 5.1 硝酸,ρ=1.42g/mL。 5.2 氢氟酸,ρ=1.15g/mL。 5.3 硝酸溶液,V(硝酸)+V(水)=2+98。 5.4 硝酸溶液,c=3mol/L。在1L烧杯中,加入500mL水,量取200mL硝酸(5.1),沿烧杯壁倒入其 中,加入300mL水至刻度,搅拌均匀,放至室温,转入贮存瓶中,盖紧备用。 5.5 CL-TBP萃淋树脂,粒径为180μm~250μm。 5.6 铁标准溶液,100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.7 钙标准溶液,100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.8 镁标准溶液,100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.9 钒标准溶液,100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.10 钼标准溶液,100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.11 钛标准溶液,100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.12 锆标准溶液,100μg/mL,标准物质/标准样品。 5.13 混合标准储备液A,10μg/mL。分别准确移取10.00mL铁标准溶液(5.6)、10