书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０８０ ． ０１ 犠 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３３６１１ — ２０１７ 纺织品 　 短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定 犜犲狓狋犻犾犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犺狅狉狋犮犺犪犻狀 ４  （ １ ， １ ， ３ ， ３ 狋犲狋狉犪犿犲狋犺狔犾犫狌狋狔犾 ） 狆犺犲狀狅犾犲狋犺狅狓狔犾犪狋犲 ２０１７  ０５  １２ 发布 ２０１７  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国纺织工业联合会提出 。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０９ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 宁波检验检疫科学技术研究院 、 中纺标检验认证有限公司 、 宁波市鄞州中检检验有限公司 、 浩沙实业 （ 福建 ） 有限公司 。 本标准主要起草人 ： 保琦蓓 、 傅科杰 、 章辉 、 任清庆 、 钱丹 、 连策峰 、 许建林 、 杨力生 、 冯云 、 付春林 、 常向真 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３３６１１ — ２０１７ 纺织品 　 短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了采用正相高效液相色谱仪 （ ＨＰＬＣ ） 测定纺织品中对特辛基苯酚单乙氧基化物 、 对特辛基苯酚二乙氧基化物和对特辛基苯酚三乙氧基化物 ３ 种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的方法 。 本标准适用于各类纺织产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改稿 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 原理 采用甲醇作为提取溶剂 ， 用超声波提取试样中的短链对特辛基苯酚乙氧基化物 ， 提取液经浓缩后用 带荧光检测器的正相高效液相色谱仪测定 ， 外标法定量 。 ４ 　 试剂和标准溶液 除另有规定外 ， 本标准所用试剂均为色谱纯 ， 水应使用 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中的一级水 。 ４ ． １ 　 甲醇 。 ４ ． ２ 　 正己烷 。 ４ ． ３ 　 异丙醇 。 ４ ． ４ 　 对特辛基苯酚单乙氧基化物标准品 （ ４ 狋犲狉狋 ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｏｌｍｏｎｏｅｔｈｏｘｙｌａｔｅ ， Ｃ １６ Ｈ ２６ Ｏ ２ ， ＣＡＳ 号 ： ２３１５６７５ ， 纯度 ≥ ９８％ ）。 ４ ． ５ 　 对特辛基苯酚二乙氧基化物标准品 （ ４ 狋犲狉狋 ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｏｌｄｉｅｔｈｏｘｙｌａｔｅ ， Ｃ １８ Ｈ ３０ Ｏ ３ ， ＣＡＳ 号 ： ２３１５６１９ ， 纯度 ≥ ９９％ ）。 ４ ． ６ 　 对特辛基苯酚三乙氧基化物标准品 （ ４ 狋犲狉狋 ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｏｌｔｒｉｅｔｈｏｘｙｌａｔｅ ， Ｃ ２０ Ｈ ３４ Ｏ ４ ， ＣＡＳ 号 ： ２３１５６２０ ， 纯度 ≥ ９９％ ）。 ４ ． ７ 　 标准储备溶液 ： 称取适量 ４．４ 、 ４．５ 和 ４．６ 规定的标准品 ， 分别用异丙醇配制成浓度为 １ｍｇ ／ ｍＬ 的单组分标准储备溶液 。 ４ ． ８ 　 标准工作溶液 ： 分别移取标准储备溶液 （ ４．７ ） 适量体积 ， 用异丙醇 （ ４．３ ） 稀释 ， 配制成所需不同浓度的标准工作溶液 。 注 ： 标准溶液均在 ０℃ ～ ４℃ 避光保存 。 标准储备溶液有效期为 ６ 个月 ， 标准工作溶液有效期为 ３ 个月 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３３６１１ — ２０１７ ５ 　 仪器和材料 ５ ． １ 　 高效液相色谱仪 ： 配荧光检测器 （ ＦＬＤ ）。 ５ ． ２ 　 超声波发生器 ： 工作频率为 ４０ｋＨｚ 。 ５ ． ３ 　 分析天平 ： 分辨率为 ０．００１ｇ 。 ５ ． ４ 　 具塞锥形瓶 ： 容量为 １００ｍＬ 。 ５ ． ５ 　 圆底烧瓶 ： 容量为 ２５０ｍＬ 。 ５ ． ６ 　 旋转蒸发仪 。 ５ ． ７ 　 有机相过滤膜 ： ０．４５ μ ｍ 。 ６ 　 样品前处理 选取代表性试样 ， 剪碎至 ５ｍｍ×５ｍｍ 的碎片 ， 混匀 。 称取 ２ｇ 试样 ， 精确至 ０．０１ｇ ， 置于具塞锥形瓶 （ ５．４ ） 中 ， 加入 ５０ｍＬ 甲醇 （ ４．１ ） 于常温下在超声波发生器 （ ５．２ ） 中提取 ４０ｍｉｎ ， 将提取液转入圆底烧瓶 （ ５．５ ） 中 ， 然后用 １０ｍＬ 甲醇 （ ４．１ ） 洗涤残渣 ， 并入提取液中 。 在旋转蒸发仪 （ ５．６ ） 上 ４０℃ 浓缩至近 １ｍＬ ， 然后用异丙醇 （ ４．３ ） 定容至 １０ｍＬ 。 溶液经有机相过滤膜 （ ５．７ ） 过滤后 ， 作为样液供正相高效液相色谱检测 。 ７ 　 测定 ７ ． １ 　 正相高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器 ， 因此不可能给出色谱分析的普遍参数 。 采用下列参数已被证明对测试是合适的 ： ａ ） 　 色谱柱 ： Ｄｉｋｍａｐｌａｔｉｓｉｌｓｉｌｉｃａ 硅胶柱 ， ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ ， ５．０ μ ｍ 或相当者 。 ｂ ） 色谱柱温度 ： ３５℃ 。 ｃ ） 流动相 ： ——— 流动相 Ａ ： 正己烷 ＋ 异丙醇 （ ８５∶１５ ）； ——— 流动相 Ｂ ： 异丙醇 ＋ 水 （ ８５∶１５ ）。 ｄ ） 荧光检测器 ： 激发波长 ２３０ｎｍ ， 发射波长 ２９６ｎｍ 。 ｅ ） 流量 ： ０．５ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 ｆ ） 进样量 ： １０ μ Ｌ 。 ｇ ） 梯度淋洗程序 ， 见表 １ 。 表 １ 　 正相高效液相色谱法梯度淋洗程序 时间 ｍｉｎ 流动相 Ａ ％ 流动相 Ｂ ％ ０ １００ ０ １０．００ ８５ １５ １５．００ ８０ ２０ ２０．００ ７０ ３０ ２５．００ １００ ０ ２ 犌犅 ／ 犜 ３３６１１ — ２０１７ ７ ． ２ 　 定性定量分析 根据样液中被测物质含量情况 ， 选定浓度相近的标准工作溶液 ， 对标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定 ， 按照 ７．１ 条件测试并分析 。 通过比较样液和标准工作溶液的保留时间进行定性分析 。 以标准物色谱峰面积为纵坐标 ， 以标准工作溶液浓度为横坐标 ， 绘制标准工作曲线 。 外标法定量分析 。 附录 Ａ 给出了本试验条件下的色谱图和保留时间 。 ７ ． ３ 　 空白试验 除不加试样外 ， 按上述 ７．１ 、 ７．２ 测定步骤进行 。 ８ 　 结果计算 试样中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的含量按式 （ １ ） 计算 ， 计算结果表示到小数点后一位 。 犡 ＝ （ 犃 － 犃 ０ ） × 犮 ｓ × 犞犃 ｓ × 犿 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 ——— 样品中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量 ， 单位为毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ）。 犃 ——— 试样提取液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积 。 犃 ０ ——— 空白试样溶液的色谱峰面积 。 犮 ｓ ——— 标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）。 犞 ——— 试验定容的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 犃 ｓ ——— 标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积 。 犿 ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ９ 　 方法的测定低限及精密度 ９ ． １ 　 测定低限 本方法对 ３ 种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定低限为 ０．５ｍｇ ／ ｋｇ 。 ９ ． ２ 　 精密度 在同一实验室 ， 由同一操作者使用相同设备 、 按相同的测试方法 ， 连续对同一被测对象进行独立测试 ， 所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于 １０％ 。 不同实验室间测试结果的相对偏差不大于 ２０％ 。 １０ 　 试验报告 试验报告至少应给出下述内容 ： ａ ） 　 样品描述 ； ｂ ） 采用仪器和标准 ； ｃ ） 测试结果 ； ｄ ） 测试日期 ； ｅ ） 任何偏离本标准的细节 。 犌犅 ／ 犜 ３３６１１ — ２０１７ 书 书 书 犌犅 ／ 犜 ３３６１１ — ２０１７ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相 犎犘犔犆 参考保留时间和色谱图 表 犃 ． １ 　 短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相 犎犘犔犆 参考保留时间 出峰序号 化合物 参考保留时间 ／ ｍｉｎ １ 对特辛基苯酚单乙氧基化物 ９．９３９ ２ 对特辛基苯酚二乙氧基化物 １２．５３９ ３ 对特辛基苯酚三乙氧基化物 １５．１３４ 说明 ： １ ——— 对特辛基苯酚单乙氧基化物 ； ２ ——— 对特辛基苯酚二乙氧基化物 ； ３ ——— 对特辛基苯酚三乙氧基化物 。 图 犃 ． １ 　 短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相 犎犘犔犆 色谱图 ７１０２ — １１６３３ 犜 ／ 犅犌 版权专有 　 侵权必究  书号 ： １５５０６６ · １５６４６９ 定价 ： 　　 １４ ． ００ 元