ICS77.040.99 H24 中华人民共和国国家标准 GB/T33165—2016 高碳钢盘条中心偏析定量分析方法 Quantitativeanalysismethodofcentresegregationforhighcarbonwirerod 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位:武汉钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、天津钢铁集团有限公司。 本标准主要起草人:孙宜强、吴立新、王志奋、陈士华、颜丞铭、韩荣东、邓照军、张龙、骆春民。 ⅠGB/T33165—2016 高碳钢盘条中心偏析定量分析方法 1 范围 本标准规定了采用波谱仪进行高碳钢热轧盘条中心碳偏析定量分析的术语、原理、仪器与辅助设 备、标样、试样制备、测量条件及方法、结果分析。 本标准适用于碳含量大于0.65%的高碳钢热轧盘条。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4930 微束分析 电子探针分析 标准样品条件导则 GB/T13298 金属显微组织检验方法 GB/T15074 电子探针定量分析方法通则 GB/T21636 微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语 GB/T27025 检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T30067 金相学术语 3 术语和定义 GB/T21636和GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 偏析 segregation 钢中特定区域元素的聚集。 3.2 中心偏析 centresegregation 盘条中心部位碳元素含量高于其他部位的现象。 3.3 线分析 lineanalysis 将波谱仪设置在探测元素特征X射线的状态,采用电子束扫描或样品台移动方式使电子束相对于 试样沿指定方向做直线运动,记录X射线强度变化,得出元素在该直线上的浓度曲线。 3.4 校准曲线 calbrationcurve 在规定条件下,表示被测量值与仪器仪表实际测得值之间关系的曲线。 3.5 工作曲线 workingcurve 绘制校准曲线的过程中,如果标样与被分析样品的成分相近,并与样品做完全相同的分析处理,得 到的校准曲线。 3.6 偏析比 segregationratio 试样中元素含量最大值与整个试样元素含量平均值之比。 1GB/T33165—2016 4 方法原理 在低含量范围内,元素特征X射线强度与质量分数成正比。根据该原理,选择合适的一组标样建 立碳元素特征X射线强度与其含量之间的关系,得出工作曲线;然后测量试样一条直径上的碳元素线 分布,得出各点的元素含量,以偏析区域元素含量最大值与整条线分布上元素含量的平均值之比表征中 心偏析严重程度,即为偏析比。 5 仪器与辅助设备 检测实验室应符合GB/T27025的要求,并具备以下仪器和辅助设备: a) 电子探针分析仪或安装波谱仪附件的扫描电镜。 b)金相试样制备装置,包括试样镶嵌、磨制、抛光及腐蚀装置。 c)金相显微镜。 d)超声清洗装置。 6 标样 6.1 标样选择 推荐采用符合GB/T4930规定的碳元素标样,标样个数不少于3个,标样碳元素含量范围应覆盖 试样碳元素含量。 6.2 标样处理 标样使用前要重新抛光,通过金相显微镜检查表面,确认是否存在污染或其他影响测量的缺陷。标 样表面不喷镀覆盖层,采用导电双面胶、导电铜箔胶带或液体银胶联接样品台的方式进行标样接地。 7 试样制备 取盘条横截面试样,按照GB/T13298制备金相抛光试样。试样经2%~4%硝酸酒精溶液浸蚀后, 用玻璃刀、手术刀或其他尖锐工具在偏析区两侧做平行刻痕标记,刻痕近似与偏析区边缘相切(见 图1)。试样再次抛光完全去除腐蚀层,保留刻痕标记。 图1 试样标记示意图 2GB/T33165—2016 8 测量条件 推荐按照表1设定检测设备的测量条件。 表1 中心偏析定量分析推荐测量条件 项目 测量条件设定 波谱仪晶体 LSA120晶体 特征X射线 K线 加速电压 10kV~20kV 束流 100nA~500nA 束斑直径 10μm~50μm 测量步长 同束斑直径 测量时间 0.5s~5s 9 工作曲线 9.1 仪器状态符合GB/T15074要求的定量分析的稳定状态。 9.2 设定测量条件,对标样进行测量,绘制工作曲线。工作曲线的绘制实例参见附录A。 10 试样线分析 用波谱仪在试样标记处间隔2倍束斑直径连续做等间距的多条线分析(见图2)。要求测量线覆盖 偏析最严重区域,线分析测量长度大于盘条直径的60%。 图2 偏析区域线分析示意图 11 测量结果 11.1 测量结果包括偏析区元素含量最大值,试样碳元素含量平均值,偏析比和偏析区宽度。取中心偏 析区域碳元素含量最高的线分析结果为测量结果(见图3)。偏析区元素含量最大值为试样碳元素含量 最大值Mmax,整个线分析碳含量测量结果的平均值为试样碳元素含量平均值Mave。元素偏析比Ks按 式(1)的计算: Ks=Mmax/Mave×100% …………………………(1) 3GB/T33165—2016 式中: Ks———元素偏析比; Mmax———试样碳元素含量最大值,以质量分数(%)表示; Mave———试样碳元素含量平均值,以质量分数(%)表示。 图3 偏析区元素含量最大值和偏析区宽度 11.2 偏析区尺寸依据线分析中碳元素的偏析峰测量,取整个偏析峰的宽度为偏析区宽度。也可以采 用偏析区元素含量最高处及其前后各四分之一偏析峰宽度区域内碳元素含量的平均值为试样碳元素含 量最大值Mmaxh,偏析比Ksh按式(2)的计算: Ksh=Mmaxh/Mave×100% …………………………(2) 式中: Ksh———偏析比; Mmaxh———试样碳元素含量最大值,以质量分数(%)表示; Mave———试样碳元素含量平均值,以质量分数(%)表示。 12 测量结果不确定度 偏析比测量结果的不确定度来源于碳元素含量最大值和平均值的测量不确定度,波谱仪元素含量 测量不确定度的影响因素参见附录B。 13 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 所检测钢的牌号、炉号及规格; b)测量条件; c)碳元素含量最大值、平均值、偏析区宽度、偏析比; d)本标准号; e)检验设备型号及测量条件; f)试验报告编号和日期; g)检验者姓名。 4GB/T33165—2016 附 录 A (资料性附录) 工作曲线设定实例 A.1 工作曲线法是根据在低含量范围内元素的特征X射线强度与其含量接近线性关系的规律进行元 素含量定量分析的方法。 A.2 选用表A.1中的标样,测量碳元素特征X射线强度,并与标样中碳元素含量建立线性关系式。图 A.1中纵坐标为碳元素的特征X射线强度,横坐标为对应标样中碳元素的质量分数,工作曲线如式 (A.1)所示: Mass%=cX+d …………………………(A.1) 式中 Mass———碳元素含量,以质量分数(%)表示; X———测量试样中某点特征X射线强度; c———为常数,取2.23791×10-4; d———为常数,取-6.15804×10-1。 示例: 测量试样中某点特征X射线强度为6400,代入式(A.1): Mass%=(2.23791×10-4)×6400+(-6.15804×10-1)=0.82 得出该试样中该点的碳元素含量为0.82%。 表A.1 FeC系列标样中各标样的碳元素含量 标样 FeC2 FeC3 FeC4 FeC5 FeC6 碳含量(质量分数)/% 0.156 0.448 0.623 0.798 0.978 图A.1 工作曲线 5GB/T33165—2016 附 录 B (资料性附录) 波谱仪元素含量测量结果不确定度的影响因素 B.1 样品污染:包括抛光面的水渍、灰尘和其他污染。 B.2 样品电荷积累:主要由样品未接地,接地不良,或者过高的电流和电压造成。 B.3 测量重复性:包括加速电压、束流、探测器波动造成的测量值波动。 B.4 工作曲线:工作曲线的线性对测量结果的影响。 B.5 标样:标样元素含量的不确定度和不均匀性对测量结果的影响。 B.6 测量结果的修约:测量值的修约对测量结果的影响。 6GB/T33165—2016