ICS71.040.30 G60 中华人民共和国国家标准 GB/T33087—2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法 Ultrapurewaterforinstrumentalanalysisspecificationandtestmethods 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、默克化工技术(上海)有限公司。 本标准参加起草单位:上海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学 中心。 本标准主要起草人:全灿、赵鹏、李春华、韦超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃捷、黄银波、陈妍、 高俊伟、储琳、杨银芬、熊莺。 ⅠGB/T33087—2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法 1 范围 本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。 本标准适用于经0.22μm微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T11446.1 电子级水 GB/T11446.3 电子级水测试方法通则 GB/T11446.7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法 GB/T11446.10 电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法 GB/T13966 分析仪器术语 GB/T23942—2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T30301—2013 高纯试剂试验方法通则 3 术语和定义 GB/T11446.1、GB/T11446.3、GB/T11446.7、GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本 文件。 3.1 高纯水 ultrapurewater 将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至最低程度的水。 3.2 仪器分析用高纯水 ultrapurewaterforinstrumentalanalysis 仪器分析中,为降低空白信号所用的高纯水。 3.3 在线监测 on-linemonitoring 在联机的生产过程或实验中,按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。 3.4 背景等效浓度 backgroundequivalentconcentration;BEC 与背景信号强度相当的等效浓度值,用于表征噪声的本底强度。 4 规格 仪器分析用高纯水的规格见表1。 1GB/T33087—2016 表1 仪器分析用高纯水的规格 名 称 规 格 电阻率(25℃),ρ/(MΩ·cm) ≥18 总有机碳(TOC),ρ/(μg/L) ≤50 钠离子,ρ/(μg/L) ≤1 氯离子,ρ/(μg/L) ≤1 硅,ρ/(μg/L) ≤10 细菌总数/(CFU/mL) 合格 注:细菌总数需要时测定。 5 试验 警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 除另有规定外,本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T30301— 2013规定。标准系列溶液应现用现配。 5.2 取样与储存 5.2.1 取样器具 用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为含氟塑料[如全氟烷氧基树脂(PFA)、聚四氟乙烯 (PTFE)等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等]。用于总有 机碳测定时,应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻 璃器具。 5.2.2 取样 取样环境应符合GB/T30301—2013中第7章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样 前应运行制水系统10min~30min,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭 容器并放入洁净的塑料密封袋保存。 5.2.3 储存 制取样品后,应尽量缩短存放时间。如需储存,应冷藏避光,使用前平衡至室温。 5.3 电阻率 5.3.1 仪器 具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.01cm-1。温度测量精度应达到 0.1℃。 2GB/T33087—2016 5.3.2 操作步骤 将电导率仪电导池与制水系统连接,通水排尽气泡,调节水流速度至恒定,待电阻率读数稳定后,记 录水温和电阻率。 5.4 总有机碳 5.4.1 仪器 紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于 5μg/L。检出限测定见GB/T23942—2009的附录D。 5.4.2 标准溶液制备 无机碳标准溶液(400mg/L):分别准确称取1.4000g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.7634g于 270℃~300℃下灼烧至恒量的无水碳酸钠,溶于水,定容至1L。 有机碳标准溶液(400mg/L):准确称取0.8502g于105℃~110℃下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢 钾,溶于水,定容至1L。 5.4.3 操作步骤 分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液,配制成质量浓度为50μg/L~500μg/L的无机碳和有机 碳的混合标准溶液系列,待仪器基线稳定后,依次注入总有机碳分析仪中,记录无机碳和总碳峰面积,分 别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图,绘制标准曲线。 将样品注入总有机碳分析仪中,根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积,分别在相应标准曲线上查 出样品中无机碳和总碳的质量浓度,两者之差即为总有机碳质量浓度。 5.5 钠离子 5.5.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1μg/L,检出限测定见GB/T23942— 2009附录D。 5.5.2 仪器条件 冷却气流量16L/min;辅助气流量1.8L/min;载气流量1.05L/min;工作功率1300W;钠质量 数23。 5.5.3 操作步骤 取4份样品,分别置于50mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3、4份分别加入钠 离子标准溶液,使钠离子质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L,用样品定容。 优化操作条件,使钠离子的背景等效浓度低于0.3μg/L(测定方法见附录A),待仪器稳定后进样分 析。以钠离子的质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中 钠离子的质量浓度。 5.6 氯离子 5.6.1 仪器 离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1μg/L。 3GB/T33087—2016 5.6.2 仪器条件 氢氧化钾淋洗液(0.022mol/L);系统流速0.25mL/min;定量环容量1000μL;阴离子交换色谱分 析柱(ϕ2mm×250mm);保护柱(ϕ2mm×50mm);阴离子抑制器;电导检测器;检测器温度35℃。 5.6.3 操作步骤 取4份样品,分别置于50mL聚丙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3、4份分别加入氯离子 标准溶液,使氯离子质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L,用样品定容。 优化操作条件,使氯离子方法检出限应低于0.3μg/L(测定方法见附录B),待仪器稳定后进样分 析。以氯离子质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中氯 离子的质量浓度。 5.7 硅 5.7.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于1μg/L,测定方法见GB/T23942—2009 的附录D。 5.7.2 仪器条件 冷却气流量16L/min;辅助气流量1.8L/min;载气流量1.05L/min;工作功率1300W;Si质量 数28。 5.7.3 操作步骤 取4份样品,分别置于50mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3、4份分别加入硅 元素标准溶液,使硅元素质量浓度为5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L,用样品定容。 优化操作条件,使硅元素背景等效浓度低于3μg/L(测定方法见附录A),待仪器稳定后进样分析。 以硅元素质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素 的质量浓度。 5.8 细菌总数 5.8.1 操作步骤 取100mL样品,按照GB/T11446.10规定测定。 4GB/T33087—2016 附 录 A (规范性附录) 背景等效浓度测定方法 A.1 实验步骤 配制质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2μg/L、5μg/L待测元素的标准溶液,测定系列标 准溶液的强度值,根据线性归一法求出线性方程y=kx+b(k为方法灵敏度)。 取空白水,连续测试10次背景绝对计数值,计算待测元素背景绝对计数值的平均值(n)。 A.2 计算 背景等效浓度按式(A.1)计算: ρB=n/k …………………………(A.1) 式中: ρB———背景等效浓度,单位为微克每升(μg/L); n———背景绝对计数值的平均值; k———方法灵敏度,单位为升每微克(L/μg)。 5GB/T33087—2016 附 录 B (规范性附录) 离子色谱方法检出限的测定 B.1 实验步骤 配制氯化物标准溶液(1.0μg/L),待仪器稳定时进行测定,计算出峰高H。 测试空白水,计算出基线峰高Hn。 B.2 计算