书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ８６５４ ． １ — ２００７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ８６５４．１ — １９８８ 、 ＧＢ ／ Ｔ８６５４．２ — １９８８ 金属锰 、 锰硅合金 、 锰铁和氮化锰铁 铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 和三氯化钛  重铬酸钾滴定法 犕犪狀犵犪狀犲狊犲犿犲狋犪犾 ， 犳犲狉狉狅犿犪狀犵犪狀犲狊犲狊犻犾犻犮狅狀 ， 犳犲狉狉狅犿犪狀犵犪狀犲狊犲犪狀犱狀犻狋狉狅犵犲狀 犫犲犪狉犻狀犵犳犲狉狉狅犿犪狀犵犪狀犲狊犲 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲狅狉狋犺狅 狆犺犲狀犪狀狋犺狉犱犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱狋犺犲狋犻狋犪狀犻狌犿 狋狉犻犮犺犾狅狉犻犱犲狆狅狋犪狊狊犻狌犿犱犻犮犺狉狅犿犪狋犲狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００７  ０９  ０１ 发布 ２００８  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ８６５４ 的本部分包括了邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛  重铬酸钾滴定法两个测定金属锰 、 锰硅合金 、 锰铁和氮化锰铁中铁含量的分析方法 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ８６５４．１ — １９８８ 《 金属锰化学分析方法 　 邻二氮杂菲光度法测定铁量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ８６５４．２ — １９８８ 《 金属锰化学分析方法 　 三氯化钛  重铬酸钾容量法测定铁量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ８６５４．１ — １９８８ 和 ＧＢ ／ Ｔ８６５４．２ — １９８８ 比较 ， 其主要变化如下 ： ——— 方法适用范围由金属锰扩展到金属锰 、 锰硅合金 、 锰铁和氮化锰铁 ； ——— 增加了锰硅合金 、 锰铁和氮化锰铁试样的分解方法 ； ——— 测定范围由分光光度法 ０．００１％ ～ ０．３１％ 和滴定法 １．００％ ～ ５．００％ 调整为分光光度法 ０．００１％ ～ １．００％ 和滴定法 １．００％ ～ ３５．００％ ； ——— 金属锰试样粒度由通过 ０．１７７ｍｍ 筛孔调整为通过 ０．１４９ｍｍ 筛孔 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 。 本部分起草单位 ： 四川川投峨眉铁合金 （ 集团 ） 有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 唐华应 、 方艳 、 蒲海燕 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ８６５４．１ — １９８８ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ８６５４．２ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ８６５４ ． １ — ２００７ 金属锰 、 锰硅合金 、 锰铁和氮化锰铁 铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 和三氯化钛  重铬酸钾滴定法 　　 警告 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ８６５４ 的本部分规定了用邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛  重铬酸钾滴定法测定金属锰 、 锰 硅合金 、 锰铁和氮化锰铁中的铁含量 。 本部分适用于金属锰 、 锰硅合金 、 锰铁和氮化锰铁中铁含量的测定 。 其中邻二氮杂菲分光光度法适 用于金属锰中铁含量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００１％ ～ １．００％ ； 三氯化钛  重铬酸钾滴定法适用 于金属锰 、 锰硅合金 、 锰铁和氮化锰铁中铁含量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ）： １．００％ ～ ３５．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ８６５４ 的本部分中的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用 文件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 方法一 ： 邻二氮杂菲分光光度法 ３ ． １ 　 原理 试料用盐酸分解 ， 加入盐酸羟胺后调节 ｐＨ 值 ， 加入邻二氮杂菲溶液使铁显色 ， 于分光光度计波长 ５１７ｎｍ 处测其吸光度 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 盐酸 ， １＋５０ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 乙酸铵溶液 ， ５００ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸羟胺溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 邻二氮杂菲溶液 ： 称取 ０．３６ｇ 邻二氮杂菲盐酸盐 （ Ｃ １２ Ｈ ８ Ｎ ２ ＨＣｌ · Ｈ ２ Ｏ ） 溶解于 １００ｍＬ 水中 。 ３ ． ２ ． ６ 　 铁标准溶液 ３ ． ２ ． ６ ． １ 　 称 ０．５０００ｇ 高纯铁粉 （ 纯度不小于 ９９．９％ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ３０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．１ ）， 加 热分解 ， 冷却后移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含铁 １．０ｍｇ 。 ３ ． ２ ． ６ ． ２ 　 移取 ２５．００ｍＬ 铁标准溶液 （ ３．２．６．１ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．１ ）， 用水 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含铁 ２５ μ ｇ 。 ３ ． ３ 　 仪器 分析中使用通常的实验室仪器 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 。 试样应通过 ０．１４９ｍｍ 筛孔 。 １ 犌犅 ／ 犜 ８６５４ ． １ — ２００７ ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 按表 １ 称取试样 ， 准确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 铁含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ 分取比 ０．００１ ～ ０．０１０ ３．００ — ＞ ０．０１ ～ ０．０３ １．００ — ＞ ０．０３ ～ ０．３１ ０．１００ — ＞ ０．３１ ～ ０．５０ ０．３００ ２０ ／ １００ ＞ ０．５０ ～ １．００ ０．１５０ ２０ ／ １００ ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料做两份空白试验 。 ３ ． ５ ． ３ 　 测定 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 试料溶液的制备 ３ ． ５ ． ３ ． １ ． １ 　 将试料 （ ３．５．１ ） 置于 １００ｍＬ 的烧杯中 （ 铁含量 ≤ ０．３１％ 的试料同时称取两份 ， 一份用作显 色 ， 一份用作参比 ）， 用少量水润湿 ， 盖上表皿留一缝隙 ， 逐滴缓慢地加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．１ ） 分解试样 。 ３ ． ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 加热蒸发至近干 ， 取下稍冷 。 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．１ ）［ 铁含量 ≤ ０．３１％ 的试液加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．２．１ ）］， 加入约 ３０ｍＬ 温水使可溶性盐类溶解 ， 用中速滤纸过滤 ， 以盐酸 （ ３．２．２ ） 洗涤 ４ 次 ～ ６ 次 后 ， 冷却 ， 将溶液移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 （ 铁含量 ≤ ０．３１％ 的试液 ， 用盐酸 （ ３．２．２ ） 洗 ４ 次 ～ ６ 次后 ， 将溶液蒸发至约 ３０ｍＬ ， 冷却至室温 ）。 ３ ． ５ ． ３ ． １ ． ３ 　 按表 １ 将溶液分别移入两个 １００ｍＬ 容量瓶中 。 ３ ． ５ ． ３ ． １ ． ４ 　 加入 ５ｍＬ 盐酸羟胺溶液 （ ３．２．４ ）， ４ｍＬ 乙酸铵溶液 （ ３．２．３ ）。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 显色与测定 ３ ． ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 显色溶液 ： 加入 ３０ｍＬ 邻二氮杂菲溶液 （ ３．２．５ ）， 混匀 ， 放置 ３０ｍｉｎ 后 ， 用水稀释至刻度 ， 混 匀 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 参比溶液 ： 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 于分光光度计上 ５１７ｎｍ 处用适当吸收皿 ， 以参比溶液为参比测其吸光度 ， 减去随同试料 空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度 。 从校准曲线上查得相应的铁量 。 ３ ． ５ ． ４ 　 校准曲线绘制 ３ ． ５ ． ４ ． １ 　 分别移取 ０ 、 １．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ９．００ｍＬ 、 １２．００ｍＬ 、 １５．００ｍＬ 铁标准溶液 （ ３．２．６．２ ）， 分别置于 ８ 个 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．２．１ ）， 加水稀释溶液体积约 ３０ｍＬ ， 冷 却至室温 。 以下按 ３．５．３．１．４ 进行 ， 加入 ３０ｍＬ 邻二氮杂菲溶液 （ ３．２．５ ）， 混匀 。 放置 ３０ｍｉｎ 后 ， 用水 稀释至刻度 ， 混匀 。 于分光光度计上 ５１７ｎｍ 处用 １ｃｍ 吸收皿 ， 以蒸馏水为参比 ， 测其吸光度 。 ３ ． ５ ． ４ ． ２ 　 校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为铁校准曲线系列溶液的净吸光 度 ， 以铁量 （ μ ｇ ） 为横坐标 ， 净吸光度为纵坐标 ， 绘制校准曲线 。 ３ ． ６ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算试