ICS65.080 G20 中华人民共和国国家标准 GB/T8577—2010 代替GB/T8577—2002 复 混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法 Determinationoffreewaterforcompoundfertilizers— KarlFischermethod 2010-09-26发布 2011-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准: ———GB/T8571—2008《复混肥料 实验室样品制备》; ———GB/T8572—2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》; ———GB/T8573—2010《复混肥料中有效磷含量的测定》; ———GB/T8574—2010《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》; ———GB/T8576—2010《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》; ———GB/T8577—2010《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法》; ———GB/T24890—2010《复混肥料中氯离子含量的测定》; ———GB/T24891—2010《复混肥料粒度的测定》。 本标准代替GB/T8577—2002《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法》。 本版与前版的主要差异是:将吸取10mL试液改为5mL试液,并对计算公式作了相应的改动。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本标准负责起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、无锡市太平洋化肥有限公司。 本标准主要起草人:章明洪、张求真、金志强、袁云。 本标准于1988年首次发布,2002年第一次修订。 ⅠGB/T8577—2010 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法 1 范围 本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水,然后用卡尔·费休试剂滴定的方法,测定复混肥料中 游离水含量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(GB/T6283—2008, ISO760:1978,NEQ) GB/T8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3 4 试剂和材料 本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 4.1 5A分子筛:直径3mm~5mm颗粒,用作干燥剂。使用前,于500℃下焙烧2h并在内装分子筛 的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用; 4.2 甲醇:水含量的质量分数≤0.05%,如试剂含水量的质量分数>0.05%,于500mL甲醇中加入 5A分子筛(4.1)约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用; 4.3 二氧六环:经脱水处理,方法同4.2; 4.4 无水乙醇:经脱水处理,方法同4.2; 4.5 卡尔·费休试剂:按GB/T6283配制。 注:无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用,其配制方法见HG/T2843。 5 仪器 5.1 通常实验室用仪器; 5.2 卡尔·费休直接电量滴定仪器,按GB/T6283配备,或与之性能相当的卡尔·费休仪器; 5.3 离心机,医用,(0~4000)r/min; 5.4 注射器,5mL、50mL。 1GB/T8577—2010 6 分析步骤 6.1 卡尔·费休试剂的标定 按GB/T6283规定步骤,用二水合酒石酸钠(或水)标定。 6.2 测定 做两份试料的平行测定。 按GB/T8571规定制备实验室样品。 于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中,精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g~ 2.5g,称准至0.0002g,盖上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用外,一般情况下,可 用无水乙醇或甲醇代替),摇动或振荡数分钟,静置15min,再摇动或振荡数分钟,待试样稍为沉降后,取部 分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。 通过排泄嘴将滴定容器中残液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量须足以淹没电极,接通 电源,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同 样的偏斜,并保持稳定1min。 用注射器从离心管中取出5.0mL二氧六环萃取液,经加料口注入滴定容器中,用卡尔·费休试剂 滴定至终点,记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)。 用二氧六环作萃取剂时,应在三次滴定后将滴定容器中残液放完,加入甲醇,用卡尔·费休试剂滴 定至同样终点。其后进行下一次测定。 以同样方法,测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2)。 7 分析结果的表述 7.1 分析结果的计算 游离水含量w,以质量分数(%)表示,按式(1)计算: w=T(V1-V2) m×5 50×1000×100=(V1-V2)T m…………………………(1) 式中: V1———滴定5.0mL二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL); V2———滴定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL); T———卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 7.2 允许差 游离水的质量分数w≤2.0%时,平行测定结果的绝对差值应≤0.30%; 游离水的质量分数w>2.0%时,平行测定结果的绝对差值应≤0.40%。 2GB/T8577—2010 0102—7758T/BG 中华人民共和国 国家标准 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法 GB/T8577—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数5千字 2010年11月第一版 2010年11月第一次印刷 * 书号:155066·1-40619 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533