ICS71.040.40 G10 中华人民共和国国家标准 GB/T8570.3—2010 代替GB/T8570.3—1988 液 体无水氨的测定方法 第3部分:残留物含量 重量法 Determinationofliquefiedanhydrousammonia— Part3:Residuecontent—Gravimetricmethod 2010-09-26发布 2011-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T8570《液体无水氨的测定方法》分为七个部分: ———第1部分:实验室样品的采取; ———第2部分:氨含量; ———第3部分:残留物含量 重量法; ———第4部分:残留物含量 容量法; ———第5部分:水分 卡尔·费休法; ———第6部分:油含量 重量法和红外吸收光谱法; ———第7部分:铁含量 邻菲啰啉分光光度法。 本部分是GB/T8570的第3部分。 本部分代替GB/T8570.3—1988《液体无水氨 残留物含量的测定 重量法》。 本版与前版的主要差异是: ———试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准; ———增加了安全警示的内容; ———按新要求规范了标准的格式。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、东方航空股份有限公司安全保障部。 本部分主要起草人:武娟、冯卓、季敏、陈洁。 本部分于1988年首次发布。 ⅠGB/T8570.3—2010 液体无水氨的测定方法 第3部分:残留物含量 重量法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氨高 毒,对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性,接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。 1 范围 本标准规定了以重量法测定液体无水氨(液氨)残留物含量。 本标准适用于残留物含量不小于0.02%的产品,为测定残留物含量的仲裁方法。 注:如残留物含量低于本标准测定方法的下限,则报告为质量分数<0.02%。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T8570.1—2008 液体无水氨的测定方法 第1部分:实验室样品的采取 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 在室温下,蒸发液氨试样后,将蒸发残留物称量,在指示剂存在下,以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物 中的氨,由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量,求得残留物含量。 4 试剂和材料 本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 4.1 硫酸溶液:约10%; 4.2 硫酸标准滴定溶液,c(1 2H2SO4)=0.1mol/L; 4.3 甲基红指示液:1g/L; 4.4 冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物,致冷温度-35℃~-40℃; 4.5 硅脂,润滑玻璃活塞用。 5 仪器 5.1 一般实验室仪器。 5.2 试样取样装置,见图1。 5.2.1 玻璃试管:总体积约150mL,100mL处刻有标线,29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口 玻璃塞,使其中的一支管连接三通活塞3,另一支管与两个1000mL的锥形瓶Ⅰ和Ⅱ串联。 由此,在装配的仪器中,试管可与两个三通活塞3和4相连,再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶 Ⅰ、Ⅱ连接。 玻璃活塞涂以硅脂润滑,或改用聚四氟乙烯制成。 1GB/T8570.3—2010 5.2.2 杜瓦瓶,放试管用,试管放入后可看清其标线。 6 取样 按GB/T8570.1规定采取实验室样品。 单位为毫米 1———取样钢瓶连接口; 2,6———放空口; 3,4———三通活塞; 5———连接点; 7———试管; 8———杜瓦瓶; 9———冷冻剂; 10———硫酸溶液; 11———带塞试管; Ⅰ和Ⅱ———装有硫酸溶液的锥形瓶。 图1 试样取样装置图 7 分析步骤 做两份试料的平行测定。 7.1 试样的采取 称量两个各注入约500mL硫酸溶液和2滴甲基红指示液、并接有自连接点5处(见图1)起的连接 管的锥形瓶Ⅰ和Ⅱ质量,称准至0.1g。 称量带塞试管的质量(称准至0.0002g)。将试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂中,至四分之三深度。取下 塞子,接上锥形瓶Ⅰ和Ⅱ。 旋转活塞3,使试管封闭,1和2端通向大气。 用橡皮管将1端与装实验室样品的取样钢瓶相连,小心开启钢瓶针形阀A(见GB/T8570.1—2008 中图1),让氨慢慢逸入大气中,直至1和2端很好冷却,出现氨的液滴。 旋动活塞4,封闭锥形瓶端、使试管通过6端通向大气;此时,随即旋转活塞3,使2端封闭,1端与 试管接通。立即转动活塞4,封闭6端、使试管和两个锥形瓶接通。由此,液氨被收集于试管中,溢出的 2GB/T8570.3—2010 氨气被两个锥形瓶中的硫酸溶液所吸收。 当试管中液氨达到100mL标线,立即转动活塞4,封闭锥形瓶端、使试管通向大气,隔离锥形瓶,同 时旋转活塞3,封闭试管,让钢瓶中的氨气经2端逸入大气中。 此后,关闭取样钢瓶针形阀A(见GB/T8570.1—2008中图1),拆下钢瓶。 采取试样后,随即拆下附有自连接点5处起的连接管的两个锥形瓶Ⅰ和Ⅱ,待冷却至室温后,称量, 称准至0.1g。 7.2 测定 从杜瓦瓶中取出装试样的试管,让氨在室温下经2端慢慢蒸发,直至试管底部为由氨水、油和其他 在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。 待试管和蒸发残留物达到室温后,通以缓慢的干空气流(约100L/h)30s。塞好试管,用洁净干布 揩抹干净外壁后,称量,称准至0.0002g。 用适量水稀释试管中的残留物,转移入250mL锥形瓶中,继续用水洗涤数次,直至洗涤液呈中性 反应为止,将洗涤液合并入锥形瓶中,加50mL水和两滴甲基红指示液,摇匀,用硫酸标准滴定溶液滴定 至溶液从黄色转变为微红色。 8 分析结果的表述 残留物含量w,以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: w=m2-m1-m3 m0×100 …………………………(1) 式中: m2———带塞试管和蒸发残留物质量,单位为克(g); m1———空的带塞试管质量,单位为克(g); m3———蒸发残留物中氨的质量,单位为克(g); m0———试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g/mL为液氨密度)和两个锥形瓶 及所附自连接点5处起的连接管质量增量之和],单位为克(g); m3按式(2)计算: m3=cV1×0.0017 …………………………(2) 式中: c———硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V1———滴定消耗硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.017———氨的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。 计算结果表示至小数点后两位,取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。 9 允许差 平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。 表1 残留物质量分数/% 绝对差值/% ≤0.1 ≤0.02 >0.1 ≤0.04GB/T8570.3—2010 0102—3. 0758T/BG 中华人民共和国 国家标准 液体无水氨的测定方法 第3部分:残留物含量 重量法 GB/T8570.3—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年11月第一版 2010年11月第一次印刷 * 书号:155066·1-40607 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533