ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T8151.9—2012 代替GB/T8151.9—2000 锌 精矿化学分析方法 第9部分:氟量的测定 离子选择电极法 Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates— Part9:Determinationoffluorinecontent— Theionselectiveelectrodemethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分: ———第1部分:锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法; ———第2部分:硫量的测定 燃烧中和滴定法; ———第3部分:铁量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第4部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第5部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法; ———第8部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第10部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第13部分:锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法; ———第14部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; ———第16部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法; ———第18部分:锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法; ———第19部分:金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; ———第20部分:铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.9—2000《锌精矿化学分析方法 氟量的测定》。与GB/T8151.9—2000 相比,主要有如下变动: ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位:北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中华人民共 和国辽宁出入境检验检疫局。 本部分主要起草人:姜求韬、阮桂色、曹艳、赵红艳、胡丽娜、李晓瑜、魏文、龙玉瑜、梁宁宁、李岩、 董秀文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T8151.9—1987、GB/T8151.9—2000。 ⅠGB/T8151.9—2012 锌精矿化学分析方法 第9部分:氟量的测定 离子选择电极法 1 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中氟量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中氟量的测定。测定范围:0.050%~0.50%。 2 方法提要 试料以氢氧化钾熔融分解,用水浸出熔融物后过滤,使氟与铁、铅等元素分离,然后用硝酸调节溶液 的酸度,用柠檬酸铵调节离子强度,采用电极电位仪,以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择性电极为 指示电极测定氟。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 氢氧化钾,优级纯。 3.2 硝酸(1+1)。 3.3 柠檬酸铵溶液:称取243g柠檬酸铵,溶解于约700mL水中,用硝酸(3.2)调至pH6.0~6.5,用 水稀释至1000mL,混匀。 3.4 氟标准贮存溶液:称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠(优级纯),溶于水并转至 1000mL容量瓶中,以水定容,混匀,移入干燥塑料瓶中保存。此溶液1mL含1mg氟。 3.5 氟标准溶液A:移取50.00mL氟标准贮存溶液(3.4)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀,移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。 3.6 氟标准溶液B:移取50.00mL氟标准溶液(3.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,移 入干燥的塑料瓶中此溶液1mL含10μg氟。 3.7 溴甲酚绿指示剂:称取0.1g溴甲酚绿,溶于20mL无水乙醇中,用水稀释至100mL,混匀。 4 仪器 4.1 氟离子选择电极:要求氟含量在10-1mol/L~10-5mol/L内,电极电位与浓度的负对数呈良好线 性关系。电极在使用前,应在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h进行活化,然后以水洗至含氟不大 于10-5mol/L后方能进行测定。 4.2 饱和甘汞电极。 4.3 电位测量仪:精度0.1mV。 4.4 电磁搅拌器。 1GB/T8151.9—2012 5 试样 5.1 样品应通过0.100mm孔筛。 5.2 样品预先在105℃±5℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.50g试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行2次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 在不含试料的30mL镍坩埚中,按6.4.1~6.4.3进行。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于30mL镍坩埚中,加入6g氢氧化钾,加盖,在围有石棉圈的小电炉上加热熔 化、混匀。置于已升温至600℃~650℃的高温炉中熔融10min,取出稍冷。 6.4.2 将坩埚与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中,盖上表皿,加热浸取熔融物,用水 洗净表皿、坩埚及坩埚盖后冷至室温。 6.4.3 将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。 6.4.4 移取10.00mL滤液,置于50mL容量瓶中,加1滴溴甲酚绿指示剂(3.7),用硝酸中和至溶液 呈稳定黄色,加20mL柠檬酸铵溶液(3.3),用水稀释至刻度,混匀。 6.4.5 将溶液全部移入干燥的100mL烧杯中,放进搅拌棒,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,在 电磁搅拌下,于电位测量仪上测量平衡电位值(平衡电位是指电极电位每分钟的变化不大于0.2mV)。 6.5 工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL氟标准溶液B(3.6)和0mL、1.00mL、2.50mL氟标准 溶液A(3.5),分别于一组50mL容量瓶中,加10mL试料空白溶液(6.2),加1滴溴甲酚绿指示剂,用 硝酸中和至溶液呈稳定黄色,加20mL柠檬酸铵溶液,用水稀释至刻度,混匀后按6.4.5进行。按氟浓 度由低到高的次序与试料同时进行测定,在半对数坐标纸上,以氟离子浓度值为横坐标,电位值为纵坐 标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 氟含量以氟的质量分数wF计,数值以%表示,按式(1)计算: wF=ρ·V0·V2×10-3 m0·V1×100 ……………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上查得的氟浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 2GB/T8151.9—2012 V0———试液的总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL); V2———测定溶液的体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留2位有效数字。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表1 重复性限 wF/% 0.047 0.12 0.23 0.34 0.65 r/% 0.009 0.02 0.03 0.04 0.05 8.2 再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。 表2 再现性限 wF/% 0.047 0.12 0.23 0.34 0.65 R/% 0.015 0.03 0.04 0.06 0.15 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———本部分编号GB/T8151.9—2012; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T8151.9—2012 2102—9. 1518T/BG 中华人民共和国 国家标准 锌精矿化学分析方法 第9部分:氟量的测定 离子选择电极法 GB/T8151.9—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47147 版权专有 侵权必究