ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T8151.20—2012 锌 精矿化学分析方法 第20部分:铜、铅、铁、砷、 镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates— Part20:Determinationofcopper,lead,iron,arsenic,cadmium antimony,calcium,magnesiumcontents— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分: ———第1部分:锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法; ———第2部分:硫量的测定 燃烧中和滴定法; ———第3部分:铁量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第4部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第5部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法; ———第8部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第10部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第13部分:锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法; ———第14部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; ———第16部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法; ———第18部分:锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法; ———第19部分:金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; ———第20部分:铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第20部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位:北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位:巴彦淖尔紫金有色金属有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、陕西东岭冶 炼有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人:阮桂色、姜求韬、高颖剑、冯先进、余伟、王东、万有岳、廖大梅、刘嫣、何胜、杨艳、 宁平莉、谭平生、庞文林。 ⅠGB/T8151.20—2012 锌精矿化学分析方法 第20部分:铜、铅、铁、砷、 镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定。各元素测定范围见表1。 表1 各元素的测定范围 测定元素 质量分数/% 钙 0.10~5.00 镁 0.10~5.00 镉 0.050~2.00 砷 0.10~5.00 锑 0.030~0.50 铜 0.10~5.00 铅 0.10~5.00 铁 1.00~10.00 2 方法提要 试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解,在5%的盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱 法,于各元素选定的波长处测定其发射强度,按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.3 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。 3.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 钙标准贮存溶液:称取2.4971g预先在120℃烘干的碳酸钙(wCaCO3≥99.99%)置于400mL烧 杯中,加入20mL水,然后滴加盐酸(3.5)至完全溶解,再加入10mL盐酸(3.1),煮沸除去二氧化碳,取 1GB/T8151.20—2012 下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.8 镁标准贮存溶液:称取1.6584g预先在700℃灼烧4h后冷却至室温的氧化镁(wMgO≥99.99%) 置于300mL烧杯中,加入20mL水,然后滴加盐酸(3.5)至完全溶解,再加入10mL盐酸(3.1),加热 除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1mg镁。 3.9 铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁(wFe≥99.99%)置于300mL烧杯中,加入40mL盐酸 (3.5),加热使其溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,加入30mL盐酸 (3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.10 铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(wCu≥99.99%)置于300mL烧杯中,加入40mL硝酸 (3.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,加入30mL硝酸(3.2), 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.11 铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(wPb≥99.99%)置于300mL烧杯中,加入40mL硝酸 (3.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,加入30mL硝酸(3.2), 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.12 镉标准贮存溶液:称取1.0000g金属镉(wCd≥99.99%)置于300mL烧杯中,加入40mL硝酸 (3.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,加入30mL硝酸(3.2), 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.13 砷标准贮存溶液:称取1.0000g砷(wAs≥99.99%)置于300mL烧杯中,加入50mL硝酸 (3.6),低温加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,加入30mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1mg砷。 3.14 锑标准贮存溶液:称取1.0000g金属锑(wSb≥99.99%)置于300mL烧杯中,加入60mL盐酸 (3.1)、20mL硝酸(3.2),低温加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶 液1mL含1mg锑。 3.15 钙、镁、铁、铜、铅、镉、砷、锑混合标准溶液:分别移取10.00mL钙标准贮存溶液(3.7)、镁标准贮 存溶液(3.8)、铁标准贮存溶液(3.9)、铜标准贮存溶液(3.10)、铅标准贮存溶液(3.11)、镉标准贮存溶液 (3.12)、砷标准贮存溶液(3.13)、锑标准贮存溶液(3.14)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.6), 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含100μg钙、镁、铁、铜、铅、镉、砷、锑。 3.16 氩气(wAr≥99.99%)。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 ———仪器的实际分辨率:200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 ———仪器的短期稳定性:测量11次标准溶液中各元素的净光强,计算其标准偏差,其相对标准偏差 应小于0.8%。 4.2 各元素的推荐分析线见表2。 表2 待测元素分析线 元 素 Ca Mg Cd As Sb Cu Pb Fe 谱线波长λ/nm317.9 285.2 226.5 193.7 206.8 324.7 220.3259.9 2GB/T8151.20—2012 5 试样 5.1 样品应通过0.100mm孔筛。 5.2 样品预先在105℃±5℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行2次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于400mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL硝酸(3.2),低温加热溶解10min~ 20min,加入5mL盐酸(3.1),2mL氢氟酸(3.3),1mL高氯酸(3.4),低温加热冒白烟至湿盐状,加入 5mL盐酸(3.1),加热溶解盐类,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 按表3分取试液,并补加盐酸(3.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 表3 试液总体积、分取体积、测定体积及补加盐酸体积 质量分数/% 试液总体积/mL分取体积/mL测定体积/mL补加盐酸体积/mL 0.1≤wCa,Mg,As,Cu,Pb≤0.5 0.05≤wCd≤0.5 0.03≤wSb≤0.5100 全量 100 — 0.5<wCa,Mg,As,Cu,Pb≤5 0.5<wCd≤2 1.0≤wFe≤10.0100 10 100 4.5 6.4.3 将试液(6.4.2)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在选定的各元素的波长处,与标准溶液 系列同时测定各元素的发射强度,由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 分别移