ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T8151.12—2012 代替GB/T8151.12—2000 锌 精矿化学分析方法 第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates— Part12:Determinationofslivercontent— Theflameatomicabsorptionspectrometricmethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分: ———第1部分:锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法; ———第2部分:硫量的测定 燃烧中和滴定法; ———第3部分:铁量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第4部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第5部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法; ———第8部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第10部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第13部分:锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法; ———第14部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; ———第16部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法; ———第18部分:锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法; ———第19部分:金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; ———第20部分:铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T8151的第12部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分为仲裁方法。 本部分代替GB/T8151.12—2000《锌精矿化学分析方法 银量的测定》。与GB/T8151.12— 2000相比,主要有如下变动: ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位:湖南水口山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集 团有限公司。 本部分参加起草单位:中条山有色金属集团有限公司、巴彦淖尔紫金有色金属有限公司、铜陵有色 金属集团控股有限公司。 本部分主要起草人:曾光明、谭谦、王皓莹、陈殿耿、贡海燕、李杰、马丽君、秦玉英、余伟、王东、 赵晓配、樊占芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T8151.12—1987、GB/T8151.12—2000。 ⅠGB/T8151.12—2012 锌精矿化学分析方法 第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中银量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中银量的测定。测定范围:20g/t~1000g/t。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以空气-乙炔火焰, 测量银的吸光度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 3.3 盐酸(1+1)。 3.4 硝酸(1+1)。 3.5 银标准贮存溶液:称取0.5000g金属银(wAg≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸 (3.4),微热溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸 (3.4),用不含氯离子的水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg银。 3.6 银标准溶液:移取5.00mL银标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(3.4),用 不含氯离子的水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25μg银。 4 仪器 原子吸收光谱仪及银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.06μg/mL; ———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度的标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最 高浓度的标准溶液平均吸光度的0.50%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 5 试样 5.1 样品应通过0.100mm孔筛。 1GB/T8151.12—2012 5.2 样品预先在105℃±5℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 试料质量、加入盐酸体积和试液总体积 银的质量分数 g/t试料质量 g加入盐酸(3.3)体积 mL试液总体积 mL 20~50 1.00 10 50 >50~200 1.00 20 100 >200~400 0.50 20 100 >400~1000 0.50 40 200 6.2 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中,以少许水润湿摇散,加入15mL~20mL盐酸(3.1),加热溶 解,低温蒸发溶液体积至3mL~5mL,加入5mL~10mL硝酸(3.2),继续加热蒸至近干。取下,稍 冷,按表1加入盐酸(3.3)用水洗表皿及杯壁,加热溶解盐类。取下冷至室温,按表1移入容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀。干过滤部分溶液。 6.4.2 于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零测量试液的吸光度(银小于 50g/t时采用氘灯扣除背景)减去随同试料空白吸光度,从工作曲线上查出相应的银浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液(3.6)置于 100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。 6.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以水调零,测量系列标准溶液吸光 度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以银浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 银含量以银的质量分数wAg计,数值以g/t表示,按式(1)计算: wAg=ρ·V m…………………………………(1) 式中: 2GB/T8151.12—2012 ρ———自工作曲线上查得的银浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试液总体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示至整数位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 重复性限 wAg/% 19 75 204 535 1031 r/% 2 5 18 25 43 8.2 再现性 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。 表3 再现性限 wAg/% 19 75 204 535 1031 R/% 3 9 30 50 58 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———本部分编号GB/T8151.12—2012; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T8151.12—2012 2102—21. 1518T/BG 中华人民共和国 国家标准 锌精矿化学分析方法 第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T8151.12—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47150 版权专有 侵权必究