书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０６０ ． １０ 犠 ２０ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６９７７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ６９７７ — １９８６ 洗净羊毛乙醇萃取物 、 灰分 、 植物性杂质 、 总碱不溶物含量试验方法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犲狋犺犪狀狅犾犲狓狋狉犪犮狋犻狏犲狊 ， 犪狊犺 ， 狏犲犵犲狋犪犫犾犲犿犪狋狋犲狉 ， 狋狅狋犪犾犪犾犻犻狀狊狅犾狌犫犾犲犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊犻狀狊犮狅狌狉犲犱狑狅狅犾 ２００８  ０８  ２０ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ６９７７ — １９８６ 《 洗净羊毛油 、 灰 、 杂含量试验方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ６９７７ — １９８６ 相比主要变化如下 ： ——— 将标准名称改为 《 洗净羊毛乙醇萃取物 、 灰分 、 植物性杂质 、 总碱不溶物含量试验方法 》； ——— 适用范围由 “ 适用于洗净羊毛 ” 改为 “ 适用于各种类型的洗净羊毛 ， 其他洗净动物毛也可 参照使用 ”； ——— 把 １９８６ 版的术语中 “ １．１ 　 乙醇提取物 ” 改为本版的 “ ３．１ 　 乙醇萃取物 ”， 把 １９８６ 版的 “ １．４ 　 植物 质 ” 改为本版的 “ ３．３ 　 植物性杂质 ”； ——— 删去 １９８６ 版的名词 、 术语中 “ １．２ 　 乙醚提取物 ”； ——— 本版的术语中增加了 “ ３．４ 　 总碱不溶物 ”； ——— 删去 １９８６ 版的 “ ２．４ 　 乙醚提取物的方法 ”； ——— 修改了 １９８６ 版 ４．５ 中碱类不溶物质的分类 （ 见本版 ７．４ ）。 本标准由中国纤维检验局提出并归口 。 本标准起草单位 ： 北京市纺织纤维检验所 、 内蒙古自治区纤维检验局 。 本标准主要起草人 ： 朱洪亮 、 张琦 、 杨萌 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６９７７ — １９８６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６９７７ — ２００８ 洗净羊毛乙醇萃取物 、 灰分 、 植物性杂质 、 总碱不溶物含量试验方法 １ 　 范围 本标准规定了洗净羊毛的乙醇萃取物 、 灰分 、 植物性杂质 、 总碱不溶物含量的测定方法 。 本标准适用于各种类型的洗净羊毛 ， 其他洗净动物毛也可参照使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１５２３ 　 绵羊毛 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则 ＧＢ ／ Ｔ１４２６９ 　 羊毛试验取样方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 乙醇萃取物 　 犲狋犺犪狀狅犾犲狓狋狉犪犮狋犻狏犲狊 用乙醇作溶剂 ， 从洗净毛表面或组织内部萃取的物质 。 ３ ． ２ 灰分 　 犪狊犺 洗净羊毛经 ７５０℃ 灼烧后的残留物质 。 ３ ． ３ 植物性杂质 　 狏犲犵犲狋犪犫犾犲犿犪狋狋犲狉 洗净羊毛表面粘附的草籽 、 碎草屑 、 螺旋草刺 、 硬头草籽和枝梗等物质 。 ３ ． ４ 总碱不溶物 　 狋狅狋犪犾犪犾犽犪犾犻犻狀狊狅犾狌犫犾犲犿犪狋狋犲狉 在控制条件下 ， 洗净毛在氢氧化钠溶液中溶解 ， 烘干后除去灰分的所有不溶性残留物质 。 ３ ． ５ 恒重 　 犮狅狀狊狋犪狀狋狑犲犻犵犺狋 试样经过一段时间的处理 ， 前后两次称量差异不超过后一次质量的 ０．０５％ ， 后一次的质量为恒重 。 ４ 　 原理 ４ ． １ 　 乙醇萃取物的测定 试样测得绝干质量后 ， 在索氏萃取器中经乙醇反复抽提 ， 溶剂回收 ， 烘干称重萃取物 ， 经计算可得到 乙醇萃取物的含量 。 ４ ． ２ 　 灰分的测定 试样测得干重后 ， 在 ７５０℃ 的条件下充分灼烧 ， 称量残渣 ， 经计算可得到灰分含量 。 １ 犌犅 ／ 犜 ６９７７ — ２００８ ４ ． ３ 　 植物性杂质 、 总碱不溶物的测定 试样测得干重后 ， 用煮沸的氢氧化钠溶液溶解 ， 过滤烘干后除去灰分的所有不溶性残留物质通过修 正系数计算出相应的植物性杂质 、 总碱不溶物质的含量 。 ５ 　 仪器和用具 ａ ） 　 索氏萃取器 ； ｂ ） 　 恒温水浴锅 ； ｃ ） 　 恒温烘箱 ； ｄ ） 　 分析天平 ： 量程 ２００ｇ ， 分度值 ０．００１ｇ ； ｅ ） 　 高温炉 ； ｆ ） 　 电炉 ； ｇ ） 　 坩埚 ， ５０ｍＬ ； ｈ ） 　 筛网 ， ４０ 目 。 ６ 　 试剂及试纸 ａ ） 　 乙醇 ， 化学纯 ， ９５％ （ 质量分数 ）； ｂ ） 　 氢氧化钠溶液 ， １０％ （ 质量分数 ）； ｃ ） 　 ｐＨ 试纸 。 ７ 　 试验方法 ７ ． １ 　 实验室样品的抽取 按照 ＧＢ ／ Ｔ１４２６９ 中洗净毛实验室样品的抽取进行 。 ７ ． ２ 　 乙醇萃取物含量的测定 ７ ． ２ ． １ 　 试验步骤 从实验室样品中随机称取 ３ 份试样 ， 每份重 ５ｇ ， 称好的试样放入 １０５℃±２℃ 的烘箱里烘 ２ｈ ， 取出置 于干燥器中 ， 冷却至室温 ， 称取试样质量 ， 烘干至恒重 ， 作为试样绝干质量 。 将试样用过滤纸包好后放入萃 取器内 ， 下接已烘至恒重的蒸馏瓶 ， 注入溶剂 ， 将蒸馏瓶置于水浴锅 ， 控制好温度以保持蒸馏瓶中乙醇微 沸 ， 使溶剂蒸发上升 ， 冷凝回流 ， 回流总次数不少于 ２０ 次 ， 每小时约 ６ 次 ～ ７ 次 。 萃取完毕后 ， 取出试样 ， 回 收溶剂 ， 然后将蒸馏瓶放入 １０５℃±２℃ 烘箱内进行烘干 ， 烘至恒重 。 每次称量精确至 ０．００１ｇ 。 ７ ． ２ ． ２ 　 计算公式 按式 （ １ ） 计算乙醇萃取物含量 ： 犈 ＝ （ 犿 ２ － 犿 １ ） 犿 ３ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犈 ——— 乙醇萃取物含量 ， ％ ； 犿 ２ ——— 萃取后蒸馏瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 萃取前蒸馏瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 试样绝干质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ７ ． ３ 　 灰分含量的测定 ７ ． ３ ． １ 　 试验步骤 从实验室样品中随机称取 ３ 份试样 ， 每份重 １０ｇ ， 称好的试样放入 １０５℃±２℃ 的烘箱里烘 ２ｈ ， 取 出置于干燥器中 ， 冷却至室温 ， 称取试样质量 ， 烘干至恒重 ， 作为试样绝干质量 。 将试样放入已烘至恒重 的坩埚内加热 ， 尽量去除挥发性物质 ， 再将坩埚移入高温炉 ， 在 ７５０℃±５０℃ 的温度下灼烧 ， 灼烧约 ２ｈ ， 直至所有含碳物质全部灰化为止 。 取出坩埚 ， 放在干燥器内 ， 冷却到室温 ， 然后进行称量 ， 烘至恒 重 。 每次称量精确至 ０．００１ｇ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ６９７７ — ２００８ ７ ． ３ ． ２ 　 计算公式 按式 （ ２ ） 计算灰分含量 ： 犃 ＝ （ 犿 ４ － 犿 ５ ） 犿 ６ × １００％ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犃 ——— 灰分含量 ， ％ ； 犿 ４ ——— 灼烧前坩埚质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ５ ——— 灼烧后坩埚质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ６ ——— 试样绝干质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ７ ． ４ 　 植物性杂质 、 总碱不溶物含量的测定 ７ ． ４ ． １ 　 试验步骤 从实验室样品中随机称取 ３ 份试样 ， 每份重 ４０ｇ ， 称好的试样放入 １０５℃±２℃ 的烘箱里烘 ２ｈ ， 取 出置于干燥器中 ， 冷却至室温 、 称重 ， 重复烘干至恒重 ， 作为干重 。 将试样浸于 ６００ｍＬ 煮沸的 １０％ 氢氧 化钠溶液中 ， 停止加热 ， 连续搅拌 ３ｍｉｎ 。 将溶液倾入 ４０ 目筛网中过滤 ， 反复用清水冲洗残余物 ， 直至 用 ｐＨ 试纸测得滤出液呈中性 。 手工分拣残余物中各种植物性杂质和其他碱不溶物 ， 分别放在表面皿 内 ， 置于 １０５℃±２℃ 烘箱内烘至恒重 ， 并分别称其烘干质量 ， 然后将残余物放入已称至恒重的坩埚内 ， 再灼烧测定灰分含量 。 分类参照 ＧＢ１５２３ 绵羊毛 ， 按表 １ 的修正系数进行计算 。 表 １ 　 不同种类碱不溶物的修正系数 碱不溶物的种类 符 　 号 修正系数 植物性杂质草籽 、 碎草屑 Ｆ１ １．４０ 螺旋草刺 Ｆ２ １．２０ 硬头草籽和枝梗 Ｆ３ １．０３ 皮块片 Ｆ４ ２．００ 其他碱不溶物 Ｆ５ １．０５ ７ ． ４ ． ２ 　 计算公式 按式 （ ３ ）、 式 （ ４ ） 分别计算植物性杂质 、 总碱不溶物含量 ： 犆 ＝ １ 犿 犻 × ∑ ３ 犻 ＝ １ 犉 犻 犿 犼 １ － 犃 ｔ （） 犿 × １００％ …………………………（ ３ ） 犜 ＝ １ 犿 犻 × ∑ ５ 犻 ＝ １ 犉 犻 犿 犼 １ － 犃 ｔ （） 犿 × １００％ …………………………（ ４ ） 　　 式中 ： 犆 ——— 植物性杂质含量 ， ％ ； 犜 ——— 总碱不溶物含量 ， ％ ； 犿 犻 ——— 试样绝干质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犉 犻 ——— 不同种类碱不溶物的修正系数 （ 犻 ＝１