书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６９６ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ６９６ — １９９４ 化学试剂 　 脲 （ 尿素 ） 犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋 — 犝狉犲犪 ２００８  ０５  １５ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ６９６ — １９９４ 《 化学试剂 　 脲 （ 尿素 ）》， 与 ＧＢ ／ Ｔ６９６ — １９９４ 相比主要变化如下 ： ——— 氯化物改用化学试剂通用方法测定 （ １９９４ 年版的 ４．２．４ ， 本版的 ５．７ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 沈阳化学试剂厂 、 宜兴市第二化学试剂厂 。 本标准主要起草人 ： 鞠天宝 、 杨玉华 、 黄玉娟 、 马云红 、 陆锡明 。 本标准于 １９６５ 年首次发布 ， 于 １９７７ 年第一次修订 、 １９９４ 年第二次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６９６ — ２００８ 化学试剂 　 脲 （ 尿素 ） 　　 示性式 ： Ｈ ２ ＮＣＯＮＨ ２ 相对分子质量 ： ６０．０６ （ 根据 ２００５ 年国际相对原子质量 ） １ 　 范围 本标准规定了化学试剂中脲的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于化学试剂中脲的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２８ 　 化学试剂 　 硫酸盐测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２８ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 　 化学试剂 　 氯化物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２９ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３５ 　 化学试剂 　 重金属测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３５ — ２００８ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３８ 　 化学试剂 　 水不溶物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３８ — ２００８ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３９ 　 化学试剂 　 铁测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７４１ — ２００８ 　 化学试剂 　 灼烧残渣测定通用方法 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末 ， 易溶于水 。 ４ 　 规格 脲的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　 称 分 　 析 　 纯 化 　 学 　 纯 含量 （ Ｈ ２ ＮＣＯＮＨ ２ ）， 狑 ／ ％ ≥ ９９．０ ≥ ９９．０ 澄清度试验 ／ 号 ≤ ２ ≤ ４ 水不溶物 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ ≤ ０．０２ 灼烧残渣 （ 以硫酸盐计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ ≤ ０．０２ １ 犌犅 ／ 犜 ６９６ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 分 　 析 　 纯 化 　 学 　 纯 氯化物 （ Ｃｌ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００３ ≤ ０．００１ 硫酸盐 （ ＳＯ ４ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ≤ ０．００５ 氨 （ ＮＨ ３ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ ≤ ０．００５ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００２ ≤ ０．０００５ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００２ ≤ ０．０００５ 缩二脲 （ Ｃ ２ Ｈ ５ Ｎ ３ Ｏ ２ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．２ ≤ ０．４ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 ％ 表示的均为质量分数 。 ５ ． ３ 　 含量 ５ ． ３ ． １ 　 中性甲醛溶液的制备 量取 １００ｍＬ 甲醛溶液 ， 加 １００ｍＬ 水 ， 摇匀 ， 加 ２ 滴酚酞指示液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 用氢氧化钠标准滴定溶 液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至溶液呈粉红色 ， 并保持 ３０ｓ 。 使用前制备 。 ５ ． ３ ． ２ 　 测定方法 称取 １ｇ 样品 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ３００ｍＬ 锥形瓶中 ， 加少许水湿润样品 ， 加入 ５ｍＬ 硫酸 ， 溶解 样品 ， 瓶口置一玻璃漏斗 ， 并使锥形瓶成 ４５° 角置于电炉上 ， 在通风橱中 ， 缓缓加热至无剧烈的二氧化碳 气泡逸出 ， 煮沸 ， 使二氧化碳气逸尽 。 当产生硫酸白烟时 ， 停止加热 ， 冷却 。 用 ８０ｍＬ 水缓缓冲洗漏斗 及瓶壁 ， 摇匀 ， 冷却至室温 ， 加 ２ 滴甲基红指示液 （ １ｇ ／ Ｌ ）， 用氢氧化钠溶液 （ ３００ｇ ／ Ｌ ） 中和 ， 近终点时 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝１．０ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至溶液呈橙黄色 ， 冷却 ， 加 ４０ｍＬ 中性甲醛溶 液 ， 摇匀 ， 放置 ５ｍｉｎ ， 用氢氧化钠标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝１．０ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至溶液呈橙黄色 ， 加 ５ 滴 酚酞指示液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 继续滴定至溶液呈粉红色 ， 并保持 ３０ｓ 。 同时做空白试验 。 脲的质量分数 狑 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ （ 犞 １ － 犞 ２ ） × 犮 × 犕 犿 × １０００ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 脲摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 （ １ ２Ｈ ２ ＮＣＯＮＨ ２ ） ＝３０．０３ ］； 犿 ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ４ 　 澄清度试验 称取 ２０ｇ 样品 ， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 其浊度不得大于 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 中规定的下列澄清度标准 ： 分析纯 ………………………… ２ 号 ； ２ 犌犅 ／ 犜 ６９６ — ２００８ 化学纯 ………………………… ４ 号 。 ５ ． ５ 　 水不溶物 称取 ２０ｇ 样品 ， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７３８ 的规定测定 。 ５ ． ６ 　 灼烧残渣 称取 １０ｇ 样品 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７４１ — ２００８ 中 ４．２ 的规定测定 ， 结果按第 ５ 章的规定计算 。 ５ ． ７ 　 氯化物 称取 ２ｇ 样品 ， 溶于 ２０ｍＬ 水中 ， 加 ２ｍＬ 硝酸溶液 （ ２５％ ） 酸化后 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 的规定测定 。 溶 液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液 ： 分析纯 ………………………… ０．００６ｍｇＣｌ ； 化学纯 ………………………… ０．０２０ｍｇＣｌ 。 与样品同时同样处理 。 ５ ． ８ 　 硫酸盐 称取 １ｇ 样品 ， 溶于 ２０ｍＬ 水中 ， 加 ０．５ｍＬ 盐酸溶液 （ ２０％ ） 酸化后 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２８ 的规定测定 。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 ： 分析纯 ………………………… ０．０１ｍｇＳＯ ４ ； 化学纯 ………………………… ０．０５ｍｇＳＯ ４ 。 与样品同时同样处理 。 ５ ． ９ 　 氨 称取