ICS73.040 D21 中华人民共和国国家标准 GB/T6949—2010 代替GB/T6949—1998 煤 的视相对密度测定方法 Determinationofapparentrelativedensityofcoal 2011-01-10发布 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准代替GB/T6949—1998《煤的视相对密度测定方法》。 本标准与GB/T6949—1998相比的变化如下: ———修改了附录B,用GB/T2559—2005《褐煤蜡测定方法》中“10 褐煤蜡密度的测定方法”的内 容代替原标准中附录B。 本标准的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位:煤炭科学研究总院西安研究院。 本标准主要起草人:王杰玲、龙亚平、朱春笙。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB6949—1986、GB/T6949—1998。 ⅠGB/T6949—2010 煤的视相对密度测定方法 1 范围 本标准规定了煤的视相对密度测定的仪器设备、试剂、煤样制备、测定步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB474 煤样的制备方法(GB474—2008,ISO18283:2006,Hardcoalandcoke—Manual sampling,MOD) GB475 商品煤样人工采取方法(GB475—2008,ISO18283:2006,Hardcoalandcoke—Manual sampling,MOD) GB/T482 煤层煤样采取方法 GB/T19494.1 煤炭机械化采样 第1部分:采样方法(GB/T19491.1—2004,ISO13909-1:2001 Hardcoalandcoke—Mechanicalsampling—Part1:Generalintroduction,ISO13909-2:2001Hardcoal andcoke—Mechanicalsampling—Part2:Coal—Samplingfrommovingstreams,ISO13909-3:2001 Hardcoalandcoke—Mechanicalsampling—Part3:Coal—Samplingfromstationarylots,NEQ) 煤炭资源勘探煤样采取规程 1989 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 煤的视相对密度 apparentrelativedensityofcoal 在20℃时煤(含煤的孔隙)的质量与同体积水的质量之比。 4 方法提要 称取一定粒度的煤样,表面用蜡涂封后,放入密度瓶内,以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂,测出涂蜡 煤粒所排开的十二烷基硫酸钠溶液体积,减去蜡的体积后,计算出20℃时煤的视相对密度。 5 试剂 5.1 优质石蜡:熔点(50~60)℃。 5.2 十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)溶液:用化学纯的十二烷基硫酸钠配制1g/L溶液。如溶液放置 时间长,有白色沉淀物,应加热溶解后,冷却至室温使用。 6 仪器设备 6.1 电炉:(500~600)W。 6.2 分析天平:最大称量200g,感量0.0001g。 6.3 密度瓶:带磨口毛细管塞,容量为60mL,见图1。 1GB/T6949—2010 单位为毫米 图1 60mL密度瓶 6.4 水银温度计:(0~100)℃,分度为0.5℃。 6.5 小铝锅:(ϕ16~ϕ20)cm。 6.6 网匙:用(3×3)mm的筛网制成。 6.7 玻璃板:(300×300)mm两块。 6.8 标准筛:1mm方孔筛一个,10mm圆孔筛一个,13mm圆孔筛一个。 6.9 塑料布:不小于(500×500)mm一块。 6.10 恒温器:控温范围(15~35)℃,控温精度±0.5℃。 7 煤样的采集和制备 按GB475、GB/T19494.1、GB/T482或《煤炭资源勘探煤样采取规程》中的规定,采集有代表性煤 样,然后按GB474用逐级破碎法破碎到粒度小于13mm,从中缩分出一半煤样,用10mm圆孔筛 (6.8),筛出(13~10)mm粒级煤样并使其达到空气干燥状态,装入煤样瓶中,作为测定视相对密度的 煤样。 8 测定步骤 8.1 将煤样瓶中的煤粒摊在塑料布(6.9)上,用棋盘法取出(20~30)g煤样,对灰分大于30%或全硫大 于2%的煤称取(40~60)g;放在1mm方孔筛(6.8)上用毛刷反复刷去煤粒表面附着的煤粉,称出筛上 物质量(m1),称准至0.0002g。 8.2 将称量过的煤粒置于网匙(6.6)上,浸入预先用小铝锅(6.5)加热至(70~80)℃的熔融石蜡(5.1) 中,使石蜡温度保持在(60~80)℃,用玻璃棒迅速拨散煤粒至表面不再产生气泡为止。立即取出网匙, 稍冷,将煤粒撒在玻璃板(6.7)上,并用玻璃棒迅速拨开煤粒使其不互相粘连。冷却至室温,称出涂蜡煤 粒的质量(m2),称准至0.0002g。 8.3 将涂蜡煤粒装入密度瓶(6.3)内,加入十二烷基硫酸钠溶液(5.2)至密度瓶2/3处,盖上塞,用手摇 荡或用手指轻敲密度瓶,至涂蜡煤粒表面不再附着气泡,再加入溶液至距瓶口约1cm处。将密度瓶置 于恒温器(6.10)中,在(20±0.5)℃下恒温1h,或在室温下放置3h以上并记下溶液温度。 2GB/T6949—2010 8.4 用吸液管滴加溶液至瓶口,小心塞紧瓶塞,使过剩的溶液从瓶塞的毛细管上端溢出,确保瓶内和毛 细管内没有气泡。 8.5 迅速擦干密度瓶立即称量(m3),称准至0.0002g。 8.6 空白值的测定:在煤样测定的同时,测定空白值。按8.3和8.4操作(但不加煤样)称出密度瓶和 水溶液的质量(m4),称准至0.0002g。同一密度瓶连续两次测定值的差值不得超过0.0100g。 8.7 对于粒度小于10mm的煤样,可按附录A计算出其视相对密度,但应在报告中注明。 9 结果计算与表述 测定结果按式(1)计算: ARD20 20=m1 m2+m4-m3 ds-m2-m1 dæ èçö ø÷ Wax×0.9982…………………(1) 式中: ARD20 20———20℃时煤的视相对密度; m1———煤样质量,单位为克(g); m2———涂蜡煤粒的质量,单位为克(g); m3———密度瓶、涂蜡煤粒及水溶液的质量,单位为克(g); m4———密度瓶、水溶液的质量,单位为克(g); ds———t℃时1g/L十二烷基硫酸钠溶液的密度(可由表1查出),单位为克每立方厘米(g/cm3); dWax———石蜡的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3),应按附录B的方法测定石蜡的密度; 0.9982———水在20℃时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。 每一煤样重复测定两次,取两次测定结果的算术平均值,修约到第2位小数报出。 表1 1g/L十二烷基硫酸钠溶液的密度 温度/℃ 密度/(g/cm3) 温度/℃ 密度/(g/cm3) 5 1.00023 21 0.99826 6 1.00021 22 0.99804 7 1.00017 23 0.99780 8 1.00012 24 0.99756 9 1.00005 25 0.99731 10 0.99997 26 0.99705 11 0.99987 27 0.99678 12 0.99976 28 0.99650 13 0.99964 29 0.99621 14 0.99951 30 0.99591 15 0.99937 31 0.99561 16 0.99921 32 0.99530 17 0.99904 33 0.99497 18 0.99886 34 0.99464 19 0.99867 35 0.99430 20 0.99847 40 0.99248 3GB/T6949—2010 10 方法的精密度 视相对密度的重复性限和再现性临界差如表2规定。 表2 煤的视相对密度测定的精密度 灰分Ad或全硫St,d 重复性限 Ad≤30%且St,d≤2% 0.04 Ad>30%或St,d>2% 0.08 4GB/T6949—2010