ICS71.040.30 G63 中华人民共和国国家标准 GB/T691—2012 代替GB/T691—1994 化 学试剂 苯胺 Chemicalreagent—Aniline 2012-12-31发布 2013-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T691—1994《化学试剂 苯胺》,与GB/T691—1994相比主要技术变化如下: ———增加了性状(见第3章); ———修改了含量测定方法(见5.2,1994年版的4.1); ———修改了硝基苯测定方法(见5.5,1994年版的4.3.2); ———修改了包装及标志(见第7章,1994年版的第6章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人:陈浩云、郑琦、施虹。 本标准于1965年首次发布,1977年第一次修订,1994年第二次修订。 ⅠGB/T691—2012 化学试剂 苯胺 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式:C6H5NH2 相对分子质量:93.13(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂苯胺的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂苯胺的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T618 化学试剂 结晶点测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色或浅黄色透明油状液体,具有特殊臭味,露置空气中或遇光色泽变深。易溶于乙醇, 微溶于水,密度约为1.02g/mL。 4 规格 苯胺的规格见表1。 表1 苯胺的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(C6H5NH2),w/% ≥99.5 ≥99.0 结晶点/℃ -6.0~-6.5 -5.0~-6.5 灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% ≤0.002 ≤0.005 硝基苯,w/% ≤0.003 — 水分(H2O),w/% ≤0.2 — 1GB/T691—2012 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取。 5.2 含量 5.2.1 测定条件 ———检测器:火焰离子化检测器; ———载气及流速:氮气,40mL/min; ———色谱柱:SE-52(5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷)(或能达到同等分离效果); ———柱长:30m; ———柱内径:0.25mm; ———液膜厚度:0.25μm; ———柱温度:130℃; ———汽化室温度:260℃; ———检测室温度:260℃; ———不对称因子:f≥0.82; ———色谱柱有效板高:Heff≤5.3mm; ———组分相对主体的相对保留值:r环己胺,苯胺=0.63;r环己酮,苯胺=0.74;r硝基苯,苯胺=1.42; ———进样量:0.2μL; ———柱流量:1.8mL/min; ———分流比:20∶1。 5.2.2 定量方法 按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。 5.3 结晶点 按GB/T618的规定测定。 5.4 灼烧残渣 量取49mL(50g)样品,按GB/T9741—2008中4.3的规定测定,结果按第5章的规定计算。 5.5 硝基苯 同5.2。 5.6 水分 量取9.8mL(10g)样品,以10mL乙二醇及10mL乙酸(冰醋酸)为溶剂,按GB/T606的规定 测定。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 2GB/T691—2012 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: ———包装单位:第4类。 ———内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29,应包 避光纸。 ———隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。 ———外包装形式:WB-1。 ———标签:符合GB15258的规定,注明“有毒品”。GB/T691—2012