ICS73.060.10 CCSD31 中华人民共和国国家标准 GB/T6730.90—2025 铁矿石 金、银、铂、钯含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Ironores—Determinationofgold,silver,platinum,palladiumcontents— Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod 2025-04-25发布 2025-11-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6730的第90部分,GB/T6730已经发布的部分见附录A。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 本文件起草单位:中华人民共和国日照海关、苏州协泰科技有限公司、成都先进金属材料产业技术 研究院股份有限公司、中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司、中国检验认证集团河北有限公司、 临沂海关综合技术服务中心、冶金工业标准信息研究院。 本文件主要起草人:孙灿、林令海、张彩丽、徐文远、朱茜、胡雪刚、陈鹏、徐修平、刘凤君、朱万燕、 李波、陈海林、金伟、汪洋、周润锋、张永春、刘梦琳、刘欠、胡首鹏、王洛高、陈自斌、刘臻、张晨。 ⅠGB/T6730.90—2025 引 言 铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其 中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生 产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。 GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属 铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钴、镍、锌、铌、铋、钾、钠、碳、铅、砷、 镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。 1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技 术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断的制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,现行 的GB/T6730组成文件详见附录A。 ⅡGB/T6730.90—2025 铁矿石 金、银、铂、钯含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中金、银、铂、钯含量的方法。 本文件适用于铁矿石中的金、银、铂、钯元素含量的测定,其测定范围见表1。 表1 测定范围 单位为毫克每千克 元素 测定范围 金 0.010~3.00 银 0.010~30.00 铂 0.0050~12.00 钯 0.0050~2.00 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 1GB/T6730.90—2025 4 原理 试料与混合熔剂按比例混合,高温熔融后灰吹,得到贵金属合粒,用王水溶解贵金属合粒得到测定 金、铂、钯的溶液;试料经微波消解后得到测定银的溶液。将得到的溶液导入电感耦合等离子体质谱仪 测定。采用在线内标,测得待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比,该强度比与待测元素的浓 度成正比,据此进行定量分析。 5 试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水。 5.1 无水碳酸钠,粉状。 5.2 硼砂,粉状。 5.3 氧化铅,黄色、粉状(金含量<0.25μg/kg;银含量<0.25μg/kg;铂含量<0.25μg/kg;钯含 量<0.25μg/kg)。 5.4 二氧化硅,粉状。 5.5 硝酸钾,粉状。 5.6 可溶性淀粉。 5.7 银粉,纯度≥99.99%。 5.8 硝酸,ρ≈1.42g/mL,优级纯。 5.9 盐酸,ρ≈1.19g/mL,优级纯。 5.10 醋酸,ρ≈1.05g/mL。 5.11 氢氟酸,ρ≈1.30g/mL,优级纯。 5.12 王水:由硝酸(5.8)和盐酸(5.9)按1∶3体积比混合制得,现用现配。 5.13 硝酸溶液,2+98。取适量硝酸(5.8)和水按体积比2∶98进行混匀。 5.14 醋酸,1+3。 5.15 硝酸银溶液(10g/L):称取0.500g银粉(5.7)置于300mL烧杯中,加入10mL水和2mL硝酸 (5.8),微热至银溶解后,转移并用水定容至50mL容量瓶中。 5.16 金、银、铂、钯标准储备溶液(1000μg/mL):按GB/T602配制或使用有证标准溶液。 5.17 各元素系列标准溶液:用标准储备溶液(见5.16)按表2配制金、铂、钯标准溶液系列,介质为2% 王水;银标准溶液单独配置,介质为硝酸溶液(5.13),配制浓度分别为0.5μg/L、5μg/L、15μg/L、 30μg/L、60μg/L、200μg/L。 表2 混合标准工作溶液系列配制浓度 单位为微克每升 检测元素标准空白标准溶液1标准溶液2标准溶液3标准溶液4标准溶液5标准溶液6 金 0 0.5 5 15 30 60 200 铂 0 0.5 5 15 30 60 200 钯 0 0.5 5 15 30 60 200 注:系列浓度也可根据样品中含量适当调整。 2GB/T6730.90—2025 5.18 质谱调谐液:1μg/L锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液,按GB/T602配制或使用有证标准溶液。 5.19 混合内标溶液:10mg/L铋、10mg/L铑的混合标准溶液,按GB/T602配制或使用有证标准 溶液。 5.20 内标使用液(在线内标溶液):取混合内标溶液(5.19)2.5mL以硝酸溶液(5.13)定容至50mL,得 到浓度为500μg/L的标准内标使用液。 5.21 氩气:纯度≥99.99%。 5.22 氦气:纯度≥99.99%。 6 仪器 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器。单标线容量瓶应符合GB/T12806的规定。 6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):仪器工作参数可参考附录B。 6.2 微波消解仪:带有赶酸设备,工作参数参见附录C。 6.3 试金电炉、灰吹炉:最高加热温度1200℃。 6.4 分析天平:分度值0.1mg。 6.5 天平:分度值0.01g。 6.6 烘箱:温度能控制在105℃±2℃。 6.7 黏土坩埚:材质为耐火黏土,容积为400mL。在1160℃时不熔化并不受样品和熔剂的腐蚀。坩 埚尺寸大小要保证放置试料时不超过其深度的3/4。 6.8 灰皿:由氧化镁制成,灰皿底部呈凹面,通常能盛50g铅。 6.9 瓷坩埚:容积为30mL。 6.10 铸铁模:由铸铁制成,具有足够容积,能盛装所有熔铅和熔渣。 6.11 控温电热板。 6.12 移液器:移液器量程100μL、1000μL、10mL。 7 取样和制样 7.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样,一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量 较高时,其粒度应小于160μm。 注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 7.2 预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定,在105℃±2℃温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用。 8 分析步骤 8.1 测定次数 按照附录D,对同一预干燥试样,至少独立测定2次,结果取其测定的平均值。 注:“独立”指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实验 室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准。 3GB/T6730.90—2025 8.2 试料量 称取10.0g的预干燥试样(7.2),精确至0.001g。试样称量操作应快速,以免试样再吸湿。 8.3 空白试验和验证试验 8.3.1 空白试验 除不加待测样品外,其他均按照8.4~8.6进行,所有试剂应取自同一试剂瓶。分析多个试料时,可 使用一个空白值。 8.3.2 验证试验 随同试样分析,以同类型标准样品或控制样品做验证试验。 8.4 贵金属的富集 8.4.1 试金配料 称取试料(见8.2)、30g无水碳酸钠(5.1)、100g氧化铅(5.3)、13g二氧化硅(5.4)、8.5g硼砂 (5.2)、适量硝酸钾(5.5)或可溶性淀