GB-T 6730.81-2020 铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法

书书书犐犆犛７３．０６０．１０犇３１中华人民共和国国家标准犌犅／犜６７３０．８１ — ２０２０铁矿石　多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法犐狉狅狀狅狉犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狌犾狋犻狆犾犲狋狉犪犮犲犲犾犲犿犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０２０  ０６  ０２发布２０２０  １２  ０１实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布书书书前　　言　　ＧＢ／Ｔ６７３０《铁矿石》分为几十个部分。本部分为ＧＢ／Ｔ６７３０的第８１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１ — ２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１７）归口。本部分起草单位：中华人民共和国青岛海关、青岛博正检验技术有限公司、中华人民共和国日照海关、广西柳州钢铁集团有限公司、中华人民共和国淄博海关、冶金工业标准信息研究院。本部分主要起草人：孙灿、丁仕兵、管嵩、范玉、阮志勇、王子宏、余轶峰、陈自斌、许健、林令海、张永春、李健、许美玲、金伟、刘冰、袁晓鹰、胡首鹏、张彩丽。 Ⅰ 犌犅／犜６７３０．８１ — ２０２０铁矿石　多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围ＧＢ／Ｔ６７３０的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法。本部分适用于铁矿石中的铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱元素含量的测定，测定范围见表１。表１　测定范围元素测定范围／（ｍｇ／ｋｇ）Ｐｂ０．１０～１００Ｃｄ０．０５～１００Ａｓ１．０～１０００Ｈｇ０．５０～２０Ｂａ５．０～１０００Ｃｏ０．１５～１００Ｔｌ０．１０～１００Ｍｏ２．０～１００Ｙ０．３０～１００Ｌａ０．３０～１００Ｃｅ０．３０～１００Ｐｒ０．３０～１００Ｎｄ０．３０～１００Ｓｍ０．３０～１００Ｅｕ０．２０～１００Ｇｄ０．３０～１００Ｄｙ０．２０～１００Ｈｏ０．２０～１００Ｅｒ０．３０～１００Ｔｍ０．３０～１００Ｙｂ０．３０～１００１犌犅／犜６７３０．８１ — ２０２０２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第１部分：总则与定义ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ６７３０．１　铁矿石　分析用预干燥试样的制备ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１０３２２．１　铁矿石　取样和制样方法ＧＢ／Ｔ１２８０６　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶３　原理试料经微波消解后，导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。４　试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水或与其纯度相当的水。４．１　盐酸， ρ 约１．１９ｇ／ｍＬ。４．２　氢氟酸， ρ 约１．３０ｇ／ｍＬ。４．３　硝酸， ρ 约１．４２ｇ／ｍＬ。４．４　硝酸，２＋９８。取适量硝酸（见４．３）和水按体积比２∶９８进行混匀。４．５　铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱标准储备溶液（１０００ μ ｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２配制或使用有证标准溶液。４．６　系列标准溶液：用标准储备溶液（见４．５）按表２配制标准溶液系列，介质为２％硝酸（见４．４）。表２　混合标准工作溶液系列配制浓度单位为微克每升检测元素标准空白标准溶液１标准溶液２标准溶液３标准溶液４标准溶液５标准溶液６Ｐｂ００．５５１５３０６０１００Ｃｄ００．５５１５３０６０１００Ａｓ０５５０１５０３００６００１０００Ｈｇ００．５２５１０１５２０Ｂａ０５５０１５０３００６００１０００Ｃｏ００．５５１５３０６０１００Ｔｌ００．５５１５３０６０１００２犌犅／犜６７３０．８１ — ２０２０表２（续）单位为微克每升检测元素标准空白标准溶液１标准溶液２标准溶液３标准溶液４标准溶液５标准溶液６Ｍｏ００．５５１５３０６０１００Ｙ００．５５１５３０６０１００Ｌａ００．５５１５３０６０１００Ｃｅ００．５５１５３０６０１００Ｐｒ００．５５１５３０６０１００Ｎｄ００．５５１５３０６０１００Ｓｍ００．５５１５３０６０１００Ｅｕ００．５５１５３０６０１００Ｇｄ００．５５１５３０６０１００Ｄｙ００．５５１５３０６０１００Ｈｏ００．５５１５３０６０１００Ｅｒ００．５５１５３０６０１００Ｔｍ００．５５１５３０６０１００Ｙｂ００．５５１５３０６０１００４．７　质谱调谐液：１ μ ｇ／Ｌ锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液，按ＧＢ／Ｔ６０２配制或使用有证标准溶液。４．８　混合内标溶液：１０ｍｇ／Ｌ镥、铟、铋、锗、铑、铽的混合标准溶液，按ＧＢ／Ｔ６０２配制或使用有证标准溶液。４．９　内标使用液（在线内标溶液）：取２．５ｍＬ混合内标溶液（见４．８），用硝酸（见４．４）定容至５０ｍＬ，得到浓度为５００ μ ｇ／Ｌ的标准内标使用液。４．１０　氩气：纯度 ≥ ９９．９９％。４．１１　氦气：纯度 ≥ ９９．９９％。５　仪器分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶应符合ＧＢ／Ｔ１２８０６的规定。５．１　电感耦合等离子体质谱仪（ＩＣＰＭＳ）：配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录Ａ。５．２　微波消解仪：工作参数参见附录Ｂ。５．３　分析天平：感量０．１ｍｇ。５．４　移液器：移液器量程１００ μ Ｌ，１０００ μ Ｌ，１０ｍＬ。６　取样和制样６．１　实验室试样按照ＧＢ／Ｔ１０３２２．１进行取制样，一般试样粒度应小于１００ μ ｍ。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于１６０ μ ｍ。３犌犅／犜６７３０．８１ — ２０２０化合水和易氧化物含量高的规定见ＧＢ／Ｔ６７３０．１。６．２　预干燥试样充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按ＧＢ／Ｔ６７３０．１的规定，在１０５℃±２℃ 温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。７　分析步骤７．１　测定次数按照附录Ｃ，对同一预干燥试样，至少独立测定两次，结果取其测定的平均值。注：“ 独立 ” 是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。７．２　试料量称取０．１０ｇ的预干燥试样（见６．２），精确至０．０００１ｇ。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。７．３　空白试验和验证

GB-T 6730.81-2020 铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法

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