ICS73.060.10 D31 中华人民共和国国家标准 GB/T6730.7—2016 代替GB/T6730.7—1986 铁矿石 金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法 Ironores—Determinationofmetallicironcontent—Sulfosalicylicacid spectrophotometricmethod 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.7—1986《铁矿石化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定金属铁量》。与 GB/T6730.7—1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: ———将名称修改为《铁矿石 金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法》; ———增加了“警告”“规范性引用文件”“仪器”“试验报告”“附录B”等内容; ———修改了分离非磁性物质的处理操作,由外磁选改为内磁选; ———修改了测定操作,移取体积由20.00mL改为10.00mL,定容体积由100mL改为50mL,同时 相应调整了试剂用量。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 本部分主要起草单位:长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:傅饶、符招弟、喻星、杨炳红、张艳莉、刘争达、曾浩、杨林、陈述。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T6730.7—1986。 ⅠGB/T6730.7—2016 铁矿石 金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法 警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T6730的本部分规定了用磺基水杨酸分光光度法测定金属铁含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围(质量分数): 0.020%~0.300%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1 铁矿石 分析用预干燥试料的制备 GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 原理 试料经过磁选后,以氯化高汞-水杨酸钠乙醇溶液进行搅拌浸取,使金属铁和其他铁化合物进行分 离,然后以磺基水杨酸光度法于波长460nm处测定铁含量。 4 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1 盐酸,2+1。 4.2 过氧化氢,1+9。 4.3 无水乙醇。 4.4 氯化高汞-水杨酸钠混合溶液,称取2.5g氯化高汞和3g水杨酸钠溶于100mL95%乙醇中。 4.5 磺基水杨酸溶液,100g/L。 1GB/T6730.7—2016 称取100g磺基水杨酸溶于500mL水中,以氨水(1+1)中和至对硝基酚指示剂(0.1%)变色,以水 稀释至1L,混匀。 4.6 缓冲溶液,pH为6~7。 称取500g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于100mL盐酸(1+4)中,微热至60℃~70℃,待试剂溶解 后,冷却,以水稀释至1L,混匀。 4.7 铁标准溶液,50.00μg/mL。 称取0.1000g纯铁(99.99%以上),加入15mL盐酸(ρ=1.19g/mL)溶解,滴加3滴~5滴过氧化 氢(见4.2),将溶液蒸发至体积约为10mL。冷却后,移入2000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀, 此溶液1mL含50.00μg铁。 5 仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器,所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1 玻璃培养皿,直径9cm~12cm。 5.2 铁氧体磁铁,磁场强度1000Oe。 5.3 无磁性金属铁芯搅拌子。 5.4 可控速磁力搅拌器。 5.5 分光光度计,符合GB/T7729的规定。 6 取样和制样 6.1 实验室试样 分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于100μm。如试样中化合水或 易氧化物含量较高时,其粒度应小于160μm。 注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2 试样的制备 6.2.1 化合水或易氧化物含量较高的矿石 下列类型的矿石,按GB/T6730.3的规定制备空气平衡试样: a) 含金属铁的加工矿; b) 含硫量大于0.2%的天然或加工矿; c) 含化合水大于0.2%的天然或加工矿。 6.2.2 除6.2.1范围外的矿石 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105℃±2℃温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用。 7 分析步骤 7.1 测定次数 对同一试样,至少独立测定两次。 2GB/T6730.7—2016 注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。 7.2 试料量 称取0.50g试料,精确到0.0001g。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶。 7.4 校正试验 随同试料分析同类型的标准样品。 7.5 测定 7.5.1 分离 将试料(见7.2)置于干燥的培养皿中,加入15mL~20mL无水乙醇(见4.3),混匀,把场强1000Oe 的铁氧体磁铁(见5.2)一端置入干净小烧杯(小烧杯直径略大于磁铁即可)内,用小烧杯在培养皿内轻 轻地研磨试料数圈,提起小烧杯,用装有乙醇的细口洗瓶吹洗掉非磁性物质,把小烧杯移到250mL玻 璃烧杯上方,取出磁铁,用乙醇洗瓶把附着于小烧杯壁上的磁性物质洗入250mL烧杯中。重复以上磁 选步骤5次以上,至培养皿中无磁性物质吸附(如非磁性矿物难以分离,可先洗入另一个培养皿中,重复 上述磁选步骤,最后洗入250mL烧杯)。 7.5.2 浸取 用磁铁在烧杯外紧贴底部吸附住磁性物质,慢慢倾倒出带入的少量非磁性矿物及乙醇。加入 25mL氯化高汞-水杨酸钠混合溶液(见4.4),放入金属铁芯搅拌子(见5.3),盖上表面皿,置于磁力搅拌 器(见5.4)上以转速200r/min搅拌40min,将溶液及残渣移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度, 混匀。 7.5.3 显色 静置10min~15min,用中速定性滤纸干过滤,弃去最初5mL滤液,移取10.00mL滤液置于 50mL容量瓶中,加3滴盐酸(见4.1)、3滴过氧化氢(见4.2),将容量瓶置于沸水浴中加热至清亮,取下 冷却,加入5mL磺基水杨酸溶液(见4.5)、5mL缓冲溶液(见4.6),用水稀释至刻度,混匀。 7.5.4 测量 放置10min后,将部分溶液移入3cm比色皿中,以随同试料空白为参比,用分光光度计于波长 460nm处测量其吸光度,从校准曲线上查出相应的铁含量。 7.6 校准曲线的绘制 移取10.00mL空白试验溶液6份,移入6个50mL容量瓶中,分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液(见4.7)、3滴盐酸(见4.1)、3滴过氧化氢(见4.2),将容量瓶置 于沸水浴中加热至清亮,冷却后加入5mL磺基水杨酸溶液(见4.5)、5mL缓冲溶液(见4.6),用水稀释 至刻度。放置10min后,以不加铁标准溶液的一份为参比,用3cm比色皿在分光光度计于波长 460nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 注:废液回收处理参照附录B执行。 3GB/T6730.7—2016 8 分析结果及其表示 8.1 金属铁含量的计算 按式(1)计算试样中金属铁含量(质量分数)wMFe,以%表示: wMFe=V×m1 V1×m2×106×K×100…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得的金属铁量,单位为微克(μg); m2———称取的试料量,单位为克(g); V———试液定容体积,单位为毫升(mL); V1———分取的试液体积,单位为毫升(mL); K———由公式K=100 100-A所得的换算系数(如使用预干燥试样则K=1),A是按照GB/T6730.3 测定得到的吸湿水质量分数。 8.2 结果的一般处理 8.2.1 允许差 表1 允许差 % 金属铁量(质量分数) 允许差 0.020~0.100 0.010 >0.100~0.300 0.025 8.2.2 分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与允许差进行比较,来确定分析结果。 8.2.3 最终结果的计算 最终结果是试样可接受值的算术平均值,或者是按附录A中规定的操作测