书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． １０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． ６ — ２０１８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ６６０９．６ — ２００４ 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第 ６ 部分 ： 氧化钾含量的测定 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狔狊犻犮犪犾狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲狅犳犪犾狌犿犻狀犪 — 犘犪狉狋 ６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 ２０１８  ０５  １４ 发布 ２０１９  ０２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ６６０９ 《 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 》 分为 ３７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 微量元素含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： ３００℃ 和 １０００℃ 质量损失的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 钼蓝光度法测定二氧化硅含量 ； ——— 第 ４ 部分 ： 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钠含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钾含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量 ； ——— 第 ８ 部分 ： 二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量 ； ——— 第 ９ 部分 ： 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量 ； ——— 第 １０ 部分 ： 苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量 ； ——— 第 １１ 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量 ； ——— 第 １２ 部分 ： 氧化锌含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镧  茜素络合酮分光光度法测定氟含量 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硫氰酸铁光度法测定氯含量 ； ——— 第 １６ 部分 ： 姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量 ； ——— 第 １７ 部分 ： 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 ； ——— 第 １８ 部分 ： Ｎ ， Ｎ 二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量 ； ——— 第 １９ 部分 ： 氧化锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法测定三氧化二镓含量 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 取样 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 安息角的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 松装密度的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 有效密度的测定 　 比重瓶法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 粒度分析 　 筛分法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 小于 ６０ μ ｍ 的细粉末粒度分布的测定 　 湿筛法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 吸附指数的测定 ； ——— 第 ３０ 部分 ： Ｘ 射线荧光光谱法测定微量元素含量 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 流动角的测定 ； ——— 第 ３２ 部分 ： α Ａｌ ２ Ｏ ３ 含量的测定 　 Ｘ 射线衍射法 ； ——— 第 ３３ 部分 ： 磨损指数的测定 ； ——— 第 ３４ 部分 ： Ａｌ ２ Ｏ ３ 含量的计算方法 ； ——— 第 ３５ 部分 ： 比表面积的测定 　 氮吸附法 ； ——— 第 ３６ 部分 ： 流动时间的测定 ； ——— 第 ３７ 部分 ： 粒度小于 ２０ μ ｍ 颗粒含量的测定 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． ６ — ２０１８ 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ６６０９ 的第 ６ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ６６０９．６ — ２００４ 《 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 　 火焰光度法测定氧化钾含量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ６６０９．６ — ２００４ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了对试剂纯度和试验用水的规定 （ 见 ２．２ ）； ——— 修改了计算公式的表述 （ 见 ２．６ ， ２００４ 版的 ７ ）； ——— 修改了重复性限 （ 见 ２．７．１ ， ２００４ 版的 ８．１ ）； ——— 增加了方法二 ： 火焰原子吸收光谱法 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了对仲裁方法的规定 （ 见第 ３ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 、 长沙矿冶研究院有限责任公司 、 贵州省分析测试研究院 、 洛阳香江万基铝业有限公司 、 中铝山东有限公司 、 包头铝业有限公司 。 本部分主要起草人 ： 石磊 、 张洁 、 王悦 、 李家华 、 蒋炜 、 张彬 、 王大霞 、 田蕊 、 孙艳青 、 邵静 、 胡璇 、 赵淋 、 张晓平 、 卢成 、 寇帆 、 刘亚山 、 马艳红 、 朱君罡 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６６０９．６ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ６６０９．６ — ２００４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． ６ — ２０１８ 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第 ６ 部分 ： 氧化钾含量的测定 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ６６０９ 的本部分规定了氧化铝中氧化钾含量的测定方法 。 本部分适用于氧化铝中氧化钾含量的测定 。 方法一测定范围 ： ０．００２％ ～ ０．１２％ ； 方法二测定范围 ： ０．００２％ ～ ０．２０％ 。 ２ 　 方法一 ： 火焰光度法 ２ ． １ 　 方法原理 试样用硼酸 、 淀粉高温熔结后 ， 使钾转变为硼酸盐 ， 用水浸出后 ， 分离不溶物 。 加入正丁醇做增感 剂 ， 用火焰光度法测定氧化钾含量 。 ２ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 硼酸 。 ２ ． ２ ． ２ 　 氯化钾 ： 将基准氯化钾置于铂坩埚 （ ２．３．１ ） 中 ， 于 ５００℃ 灼烧 ２ｈ ， 置于干燥器 （ ２．３．４ ） 中 ， 冷却至 室温 。 ２ ． ２ ． ３ 　 氯化钠 ： 将基准氯化钠置于铂坩埚 （ ２．３．１ ） 中 ， 于 ５００℃ 灼烧 ２ｈ ， 置于干燥器 （ ２．３．４ ） 中 ， 冷却至 室温 。 ２ ． ２ ． ４ 　 淀粉 ： 如空白值较高 ， 用倾泻法以水反复洗涤提纯后 ， 再用无水乙醇洗涤两次晾干 ， 研细后备用 。 ２ ． ２ ． ５ 　 盐酸 （ １＋１９ ）。 ２ ． ２ ． ６ 　 硼酸溶液 （ ２９ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ７ 　 正丁醇 ： 将 ５００ｍＬ 正丁醇置于 １０００ｍＬ 分液漏斗中 ， 加入 １５０ｍＬ 水 ， 震荡 ３ｍｉｎ ， 分层后 ， 弃 去水相 。 再用水萃取两次 （ 每次用水约 ７５ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ８ 　 氧化钾标准贮存溶液 ： 称取 ０．１５８３ｇ 氯化钾 （ ２．２．２ ） 溶于水中 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀 释至刻度 ， 混匀 ， 贮存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．１ｍｇ 氧化钾 。 ２ ． ２ ． ９ 　 氧化钠标准贮存溶液 ： 称取 １．８８５９ｇ 氯化钠 （ ２．２．３ ） 溶于水中 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀 释至刻度 ， 混匀 ， 贮存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化钠 。 ２ ． ２ ． １０ 　 氧化钾标准溶液 ： 移取 ２５．００ｍＬ 氧化钾标准贮存溶液 （ ２．２．８ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 。 再按相当 于试样中氧化钠和氧化钾的比例加入氧化钠标准贮存溶液 （ ２．２．９ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．０２５ｍｇ 氧化钾 。 用时现配 。 ２ ． ２ ． １１ 　 工作曲线溶液 ： 于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 按表 １ 加入氧化钾标准溶液 （ ２．２．１０ ）， 加入 ３０ｍＬ 硼 酸溶液 （ ２．２．６ ）， ７ｍＬ 正丁醇 （ ２．２．７ ）， 加水至 ９５ｍＬ 左右 ， 振荡 ， 使正丁醇全部混溶 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 ６６０９ ． ６ — ２０１８ 表 １ 　 氯化钾标准溶液体积 加入氧化钾标准溶液体积 ／ ｍＬ ５０ｍＬ 溶液中含有氧化钾量 ／ ｍｇ ０ ０ １．００ ０．０１２５ ２．００ ０．０２５ ４．００ ０．０５ ８．００ ０．１０ １２．００ ０．１５ １６．００ ０．２０ ２０．００ ０．２５ ２ ． ３ 　 仪器设备 ２ ． ３ ． １ 　 铂坩埚 ， ３０ｍＬ ， 带盖 。 ２ ． ３ ． ２ 　 高温炉 ， 额定温度不小于 １２００℃ ， 控温精度 ±２０℃ 。 ２ ． ３ ． ３ 　 火焰光度计 ， 乙炔  空气火焰 。 ２ ． ３ ． ４ 　 干燥器 ， 用新活性氧化铝作干燥剂 。 ２ ． ３ ． ５ 　 烧杯 ， １５０ｍＬ ， ９５ 玻璃 。 ２ ． ４ 　 试样 ２ ． ４ ． １ 　 试样应能通过 ０．１２５ｍｍ 标准筛 。 ２ ． ４ ． ２ 　 试样预先在 ３００℃±１０℃ 烘干 ２ｈ ， 置于干燥器 （ ２．３．４ ） 中 ， 冷却至室温 。