ICS71.040.30 G62 中华人民共和国国家标准 GB/T655—2011 代替GB/T655—1994 化 学试剂 过硫酸铵 Chemicalreagent—Ammoniumpersulfate 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准代替GB/T655—1994《化学试剂 过硫酸铵》,与GB/T655—1994相比主要变化如下: ———澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1994年版的3.2,本版的第4章); ———水不溶物、氯化物及氯酸盐两项改用化学试剂通用方法测定(1994年版的4.2.2、4.2.4,本版 的5.4、5.6); ———重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.2.7,本版的5.9); ———修改了包装及标志(1994版的第6章,本版的第7章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:上海化学试剂研究所。 本标准主要起草人:隋琦颖、盛晓华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T655—1965、GB/T655—1977、GB/T655—1994。 ⅠGB/T655—2011 化学试剂 过硫酸铵 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:(NH4)2S2O8 相对分子质量:228.20(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中过硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中过硫酸铵的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色结晶或结晶粉末,能溶于水,遇潮湿逐渐分解,并放出氧。 4 规格 过硫酸铵的规格见表1。 表1 名 称 分析纯 化学纯 含量[(NH4)2S2O8],w/% ≥98.0 ≥98.0 澄清度试验/号 ≤3 ≤5 水不溶物,w/% ≤0.005 ≤0.02 1GB/T655—2011 表1(续) 名 称 分析纯 化学纯 灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% ≤0.02 ≤0.05 氯化物及氯酸盐(以Cl计),w/% ≤0.001 ≤0.002 锰(Mn),w/% ≤0.00005 ≤0.0001 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.001 重金属(以Pb计),w/% ≤0.0005 ≤0.001 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取0.3g样品,精确至0.0001g,置于干燥的碘量瓶中,加30mL水、4g碘化钾,摇匀,在暗处放 置30min,加2mL“36%乙酸”,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点 时,加3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 过硫酸铵的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: w=(V1-V2)×c×M m×1000×100 …………………………(1) 式中: V1———硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———过硫酸铵摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){M1 2[(NH4)2S2O8]=114.1}; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3 澄清度试验 称取20g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准: 分析纯…………………………………………3号; 化学纯…………………………………………5号。 5.4 水不溶物 称取20g样品,溶于100mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。 5.5 灼烧残渣 称取5g样品,置于已在650℃±50℃恒量的坩埚中,加2mL水,在水浴上蒸干,缓缓加热分解, 于650℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量,结果按GB/T9741—2008中第5章的规定计算。 5.6 氯化物及氯酸盐 称取1g样品,置于铂坩埚中,加1g无水碳酸钠及5mL水,混匀,盖上表面皿,在水浴上蒸干,缓 缓加热分解,于700℃灼烧10min,冷却,残渣溶于10mL水,用硝酸溶液(25%)中和,稀释至20mL (必要时过滤),按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取1g无水碳酸钠及含下列数量的氯化物标准溶液: 2GB/T655—2011 分析纯…………………………0.01mgCl; 化学纯…………………………0.02mgCl。 与灼烧后的残渣同时同样处理。 5.7 锰 称取15g样品,溶于适量水中,加0.5mL磷酸及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至50mL,摇 匀,放置5min。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取5g样品及含下列数量的锰标准溶液: 分析纯…………………………………………0.005mgMn; 化学纯…………………………………………0.010mgMn。 与样品同时同样处理。 5.8 铁 5.8.1 试验溶液的制备 称取10g样品,置于瓷皿中,加少量水润湿,盖上表面皿,在水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓 缓加热至大量白烟开始逸出,冷却,用水溶解残渣并稀释至50mL。 5.8.2 测定方法 取10mL试验溶液,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯…………………………………………0.01mgFe; 化学纯…………………………………………0.02mgFe。 稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后,与同体积试液同时同样处理。 5.9 重金属 取15mL试验溶液(5.8.1),用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至4后,按GB/T9735的规定测 定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取5mL试验溶液(5.8.1)及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯…………………………………………0.01mgPb; 化学纯…………………………………………0.02mgPb。 稀释至15mL,与同体积试验溶液同时同样处理。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中: 包装单位:第4类; 内包装形式:NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3; 标签:符合GB15258规定,注明“氧化剂”。GB/T655—2011