ICS71.040.30 G62 中华人民共和国国家标准 GB/T654—2011 代替GB/T654—1999 化 学试剂 碳酸钡 Chemicalreagent—Bariumcarbonate 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T654—1999《化学试剂 碳酸钡》,与GB/T654—1999相比主要变化如下: ———澄清度试验的规格由“合格”调整为“4号”、“6号”(见第4章,1999年版的第4章); ———增加了钠、钾二项规格及测定方法(见第4章、5.9、5.10); ———碱度的单位由“mmol/100g”调整为“mmol/g”(见第4章,1999年版的第4章); ———取消了硫酸不沉淀物(1999年版的第4章、5.12)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人:赵玉峰、司玉荣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T654—1965、GB/T654—1977、GB/T654—1999。 ⅠGB/T654—2011 化学试剂 碳酸钡 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:BaCO3 相对分子质量:197.34(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中碳酸钡的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中碳酸钡的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T609 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9735—2008 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T9736—2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色粉末,不溶于水。 4 规格 碳酸钡的规格见表1。 1GB/T654—2011 表1 碳酸钡的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量(BaCO3),w/% ≥99.0 ≥98.5 澄清度试验,号 ≤4 ≤6 盐酸不溶物,w/% ≤0.01 ≤0.05 碱度(以OH-计)/(mmol/g) ≤0.002 ≤0.005 氯化物(Cl),w/% ≤0.002 ≤0.01 硫化物(S),w/% ≤0.0001 ≤0.0005 总氮量(N),w/% ≤0.002 ≤0.005 钠(Na),w/% ≤0.02 ≤0.05 钾(K),w/% ≤0.005 ≤0.01 钙(Ca),w/% ≤0.01 ≤0.03 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.0015 锶(Sr),w/% ≤0.1 ≤0.3 重金属(以Pb计),w/% ≤0.0005 ≤0.001 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取2.5g样品,精确至0.0001g,加入100mL水、50.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)= 1mol/L]及2滴甲基橙指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L)]滴定至 溶液呈黄色。 碳酸钡的质量分数w,按式(1)计算: w=(50.00×c1-V2×c2)×M m×1000×100%…………………………(1) 式中: 50.00———盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c1———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V2———氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c2———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 2GB/T654—2011 M———碳酸钡摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1 2BaCO3)=98.67]; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3 澄清度试验 称取25g样品,加热溶于50mL盐酸溶液(20%)及40mL水中,稀释至100mL,其浊度不得大于 HG/T3484中规定的下列澄清度标准(保留此试验溶液A用于盐酸不溶物的测定)。 分析纯:4号;化学纯:6号。 5.4 盐酸不溶物 将试验溶液A(5.3),用已于105℃±2℃恒量的4号玻璃滤埚过滤(保留滤液为试验溶液B),以热 水洗涤滤渣至滤液无氯离子反应,于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。 盐酸不溶物的质量分数w,按式(2)计算: w=m2-m1 m×100% …………………………(2) 式中: m2———滤渣和玻璃滤埚质量的数值,单位为克(g); m1———玻璃滤埚质量的数值,单位为克(g); m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.5 碱度 量取50mL无二氧化碳的水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)= 0.01mol/L]滴定至溶液呈粉色,并保持30s。加入5g样品,振摇5min,过滤,稀释至50mL。取 25mL,加2滴酚酞指示液(10g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定至溶液呈无色。 结果按GB/T9736—2008中5.2.2的规定计算。 5.6 氯化物 称取0.5g样品,溶于10mL水及2mL硝酸溶液(25%)中,稀释至20mL后,按GB/T9729的规 定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同 样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.05mg。 5.7 硫化物 称取2g样品,置于广口瓶中(见图1),加30mL水,将瓶盖紧,从分液漏斗中滴加5mL乙酸(冰醋 酸),滴加时间应大于10min,待瓶中溶液不再产生气体时,取下乙酸铅试纸。试纸所呈棕色不得深于 标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取1g样品及含下列数量的硫化物(S)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.001mg;化学纯:0.005mg。 3GB/T654—2011 单位为毫米 说明: 1———乙酸铅试纸; 2———玻璃帽; 3———分液漏斗。 图1 测定硫化物装置图 5.8 总氮量 取4mL试验溶液B(5.4),稀释至140mL后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于 标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取2mL盐酸溶液(20%)及含下列数量的氮(N)标准溶液,稀释至140mL, 与同体积试液同时同样处理。 分析纯:0.02mg;化学纯:0.05mg。 5.9 钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。 5.9.2 测定方法 取4mL试验溶液B(5.4),稀释至100mL。取5mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规 定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.10 钾 按GB/T9723—2007的规定测定。 4GB/T654—2011 5.10.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。 5.10.2 测定方法 取16mL试验溶液B(5.4),稀释至100mL。取5mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的 规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.11 钙 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。 5.11.2 测定方法 取10mL试验溶液B(5.4),稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的 规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12 铁 取4mL试验溶液B(5.4),稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)调节溶 液pH值至2后,与调节后的试液同时同样处理。 分析纯:0.005mg;化学纯:0.015mg。 5.13 锶 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.13.1 仪器条件 光源:锶空心阴极灯。 波长:460.7nm。 火焰:乙炔-空气。 5.13.2 测定方法 取4mL试验溶液B(5.4),稀释至100mL。取1