ICS71.040.30 G62 中华人民共和国国家标准 GB/T653—2011 代替GB/T653—1994 化 学试剂 硝酸钡 Chemicalreagent—Bariumnitrate 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准代替GB/T653—1994《化学试剂 硝酸钡》,与GB/T653—1994相比主要变化如下: ———澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1994年版的3.3,本版的第4章); ———改进了含量的测定方法(1994年版的4.1,本版的5.2); ———水不溶物改用化学试剂通用方法测定(1994年版的4.3.2,本版的5.5); ———修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人:赵玉峰、毕永苹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T653—1965、GB/T653—1978、GB/T653—1994。 ⅠGB/T653—2011 化学试剂 硝酸钡 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:Ba(NO3)2 相对分子质量:261.34(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中硝酸钡的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硝酸钡的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9724 化学试剂 pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色或白色结晶,溶于水,不溶于乙醇。 4 规格 硝酸钡的规格见表1。 表1 名 称 分析纯 化学纯 含量[Ba(NO3)2],w/% ≥99.5 ≥99.0 pH值(50g/L,25℃) 5.0~7.0 5.0~7.0 澄清度试验/号 ≤3 ≤5 1GB/T653—2011 表1(续) 名 称 分析纯 化学纯 水不溶物,w/% ≤0.005 ≤0.02 氯化物(Cl),w/% ≤0.0005 ≤0.001 钠(Na),w/% ≤0.005 ≤0.01 钾(K),w/% ≤0.005 ≤0.01 钙(Ca),w/% ≤0.02 ≤0.04 锶(Sr),w/% ≤0.03 ≤0.06 铁(Fe),w/% ≤0.0002 ≤0.001 重金属(以Pb计),w/% ≤0.0005 ≤0.001 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取0.3g样品,精确至0.0001g,溶于50mL无二氧化碳的水中,加5mL乙二胺、50mg甲基百 里香酚蓝指示剂,立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由蓝色 变为灰白色。 硝酸钡的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: w=V×c×M m×1000×100 …………………………(1) 式中: V———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———硝酸钡摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){M[Ba(NO3)2]=261.3}; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3 pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.4 澄清度试验 称取5g样品,溶于100mL无二氧化碳的水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清 度标准。 分析纯…………………………………………3号; 化学纯…………………………………………5号。 5.5 水不溶物 称取12.5g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。 5.6 氯化物 称取1g样品,溶于20mL水中后,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 2GB/T653—2011 分析纯…………………………0.005mgCl; 化学纯…………………………0.010mgCl。 与样品同时同样处理。 5.7 钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.7.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:589.0nm; 火焰:乙炔-空气。 5.7.2 测定方法 称取4g样品,溶于水,加1mL盐酸,稀释至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723—2007 中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.8 钾 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.8.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯; 波长:766.5nm; 火焰:乙炔-空气。 5.8.2 测定方法 同5.7.2。 5.9 钙 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯; 波长:422.7nm; 火焰:乙炔-空气。 5.9.2 测定方法 称取2g样品,溶于水,加1mL盐酸,稀释至100mL。取10mL,加4mL氯化钾溶液(50g/L),共 4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.10 锶 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.10.1 仪器条件 光源:锶空心阴极灯; 波长:460.7nm; 火焰:乙炔-空气。 5.10.2 测定方法 称取4g样品,溶于水,加1mL盐酸,稀释至100mL。取10mL,加4mL氯化钾溶液(50g/L),共 4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.11 铁 称取1g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规定 测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:GB/T653—2011 GB/T653—2011 分析纯…………………………0.002mgFe; 化学纯…………………………0.010mgFe。 与样品同时同样处理。 5.12 重金属 称取3g样品,溶于水,稀释至40mL。加1mL乙酸溶液(5%)及10mL新制备的饱和硫化氢水, 摇匀,放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取1g样品及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯………………………………0.01mgPb; 化学纯………………………………0.02mgPb。 稀释至40mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装,贮存及运输,并给出标志,其中: 包装单位:第4、5类; 内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3; 标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”和“有毒品”。 1102 — 356T / BG