书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０６０ ． ２０ 犠 ５０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６５０４ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ６５０４ — ２００８ 化学纤维 　 含油率试验方法 犕犪狀犿犪犱犲犳犻犫犲狉 — 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狅犻犾犮狅狀狋犲狀狋 ２０１７  １２  ２９ 发布 ２０１８  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ６５０４ — ２００８ 《 化学纤维 　 含油率试验方法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ６５０４ — ２００８ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 范围中将纤维素纤维明确为再生纤维素纤维 （ 粘胶 ）， 并增加其他种类化学纤维可参照使用的表述 （ 见第 １ 章 ， ２００８ 版第 １ 章 ）； ——— 在方法 Ａ 萃取法中明确了蒸馏烧瓶的体积为 １５０ｍＬ （ 见 ５．１．４ ， ２００８ 版 ５．１．３ ）； ——— 方法 Ａ 萃取法不再测试纤维的含水率 ， 直接通过称量萃取后干纤维的质量计算含油率 （ 见 ５．１．６ ， ２００８ 版 ５．１．５ ）； ——— 方法 Ｂ 皂洗法 ， 明确提出不适用于锦纶 ６ 长丝 、 氨纶长丝 （ 见 ５．２．１ ， ２００８ 版 ５．２．１ ）； ——— 增加了附录 Ｃ 快速挤压法 。 本标准由中国纺织工业联合会提出 。 本标准由上海市纺织工业技术监督所归口 。 本标准起草单位 ： 中国石化仪征化纤有限责任公司 、 上海市纺织工业技术监督所 、 江阴市纤维检验所 、 上海纺织集团检测标准有限公司 、 广东新会美达锦纶股份有限公司 、 荣盛石化股份有限公司 、 新凤鸣集团股份有限公司 、 苏州龙杰特种纤维股份有限公司 、 义乌华鼎锦纶股份有限公司 、 浙江恒逸高新材料有限公司 、 桐昆集团浙江恒通化纤有限公司 、 海盐海利环保纤维有限公司 、 浙江古纤道新材料股份有限公司 、 神马实业股份有限公司 、 上海华峰超纤材料股份有限公司 、 唐山三友集团兴达化纤有限公司 、 内蒙古双欣环保材料股份有限公司 、 山东银鹰化纤有限公司 、 威海德瑞合成纤维有限公司 、 中国化学纤维工业协会 、 杭州贝斯特化纤有限公司 。 本标准主要起草人 ： 何蓉 、 龚柳柳 、 李红杰 、 陆永良 、 罗文婷 、 石宇君 、 郭成越 、 季文艺 、 关乐 、 张守运 、 李强 、 张玉勤 、 陈浩 、 杨志超 、 李晓辉 、 段伟东 、 杨爱中 、 徐勇彪 、 范宗芳 、 王明芳 、 万蕾 、 魏燕琼 、 何泽涵 。 本标准所代替标准的历史版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４３４０ — １９９３ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ６５０４ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ６５０４ — ２００１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６５０４ — ２００８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６５０４ — ２０１７ 化学纤维 　 含油率试验方法 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 使用本标准规定的溶剂 ， 应仔细阅读物质安全资料表 （ 犕犛犇犛 ）。 １ 　 范围 本标准规定了化学纤维含油率的试验方法 ： 萃取法 （ 方法 Ａ ）、 中性皂液洗涤法 （ 方法 Ｂ ）、 光折射率法 （ 附录 Ａ ）、 核磁共振法 （ 附录 Ｂ ）、 快速挤压法 （ 附录 Ｃ ）。 本标准适用于聚酯 （ 涤纶 ）、 聚酰胺 （ 锦纶 ）、 聚丙烯腈 （ 腈纶 ）、 聚丙烯 （ 丙纶 ）、 聚乙烯醇缩甲醛 （ 维纶 ）、 再生纤维素纤维 （ 粘胶 ） 化学纤维 ， 其他种类化学纤维可参照使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．１ 　 纺织 　 纺织材料性能和试验术语 　 第 １ 部分 ： 纤维和纱线 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．３ 　 纺织 　 纺织材料性能和试验术语 　 第 ３ 部分 ： 通用 ＧＢ ／ Ｔ３９２１ 　 纺织品 　 色牢度试验 　 耐皂洗色牢度 ＧＢ ／ Ｔ４１４６ （ 所有部分 ） 　 纺织品 　 化学纤维 ＧＢ ／ Ｔ６５０２ 　 化学纤维 　 长丝取样方法 ＧＢ ／ Ｔ６５０３ 　 化学纤维 　 回潮率试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１４３３４ 　 化学纤维 　 短纤维取样方法 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．１ 、 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．３ 、 ＧＢ ／ Ｔ４１４６ （ 所有部分 ） 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 取样规则 样品的抽取 ， 按照下列要求执行 ， 不要抽取在运输途中以外受潮 、 污染 、 擦伤或包装已经打开的包装件 ：——— 散件实验室样品和试样按需取出 ， 不得低于 ５０ｇ ；——— 短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按 ＧＢ ／ Ｔ１４３３４ 规定 ， 长丝批量样品中实验室样品和试样抽取按 ＧＢ ／ Ｔ６５０２ 规定 。 ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 方法 犃 ——— 萃取法 （ 仲裁试验方法 ） ５ ． １ ． １ 　 通则 当萃取剂或者萃取方法不适用于某种纤维或某类油剂时 ， 应修改试验步骤 。 任何的修改应在试验 １ 犌犅 ／ 犜 ６５０４ — ２０１７ 报告中表述 。 在称量蒸馏烧瓶 、 纤维的质量时 ， 环境温度和湿度宜保持稳定 ， 并快速完成称量 。 对低含油率的试样尤其重要 。 ５ ． １ ． ２ 　 原理 利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质 ， 将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来 ， 蒸发溶剂 ， 称量残留油剂的质量及处理后的纤维质量 ， 计算得到试样的含油率 。 ５ ． １ ． ３ 　 试剂和材料 本方法用到的试剂 、 材料如下 ： ——— 乙醚 ： 分析纯 ； 注 ： 如果乙醚不适用时 ， 可由相关方商定相应的溶剂 。 ——— 定性滤纸 ： 不含脂 。 ５ ． １ ． ４ 　 仪器 本方法用到的仪器如下 ： ——— 脂肪抽出器 ： 冷凝管高度 （ 犺 ） ２４０ｍｍ ， 抽出筒直径 （ 犱 ） ３７ｍｍ 、 长度 （ 犾 ） ８０ｍｍ ， 蒸馏烧瓶 ： １５０ｍＬ ； ——— 烘箱 ： 能保持温度 （ １０５±３ ） ℃ ； ——— 天平 ： 最小分度值 ０．１ｍｇ 、 ０．０１ｇ 各一台 ； ——— 恒温水浴锅 ： 室温至 １００℃ ； ——— 称量容器 ； ——— 不锈钢镊子 ； ——— 干燥器 。 ５ ． １ ． ５ 　 试样制备 取 ２ 个试样 ， 短纤维每份试样称取约 ５ｇ ， 精确到 ０．０１ｇ ； 长丝合并绕一绞 ， 保证每个卷装都被取到 ， 均匀地剪取 ： 预取向丝 、 牵伸丝称取约 ７ｇ ， 精确到 ０．０１ｇ ， 变形丝称取约 ４ｇ ， 精确到 ０．０１ｇ 。 ５ ． １ ． ６ 　 试验步骤 ５ ． １ ． ６ ． １ 　 将蒸馏烧瓶连续重复 （ １０５±３ ） ℃ 的温度下烘燥 、 冷却 、 称量的操作 ， 直至恒重 （ 即前后两次称量差异不超过后一次称量的 ０．０５％ ）， 以后一次称量质量作为最终质量 ， 记录萃取前蒸馏烧瓶烘干质量 犿 １ ， 精确到 ０．１ｍｇ 。 ５ ． １ ． ６ ． ２ 　 将 ５．１．４ 制备的试样 ， 用定性滤纸包成圆柱状 ， 置于脂肪抽出器的抽出筒内 （ 圆柱高度不超过虹吸管最高处 ）， 下接已知烘干质量的蒸馏烧瓶 ， 在抽出筒中注入约 １．５ 倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂 ， 装上冷凝管 。 ５ ． １ ． ６ ． ３ 　 在恒温水浴锅上安装上述萃取装置 ， 加热水浴锅 。 调节恒温水浴锅的温度 ， 回流次数控制在每小时 ６ 次 ～ ８ 次 ， 总回流时间不少于 ２ｈ 。 ５ ． １ ． ６ ． ４ 　 用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样 ， 用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出 ， 取下蒸馏烧瓶 ， 回收溶剂 。 ５ ． １ ． ６ ． ５ 　 重新设定恒温水浴锅温度 ９０℃ ， 将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上 ， 在恒温水浴锅上蒸发萃取瓶中残余溶剂近干 ， 取下萃取后的蒸馏烧瓶 。 ５ ． １ ． ６ ． ６ 　 将萃取后的纤维连续重复 （ １０５±３ ） ℃ 的温度下烘燥 、 冷却 、 称量的操作 ， 直至恒重 （ 即前后两次 ２ 犌犅 ／ 犜 ６５０４ — ２０１７ 称量差异不超过后一次称量的 ０．０５％ ）， 以后一次称见质量作为最终质量 ， 记录萃取后纤维的烘干质量 犿 ２ ， 精确到 ０．１ｍｇ 。 ５ ． １ ． ６ ． ７ 　 将萃取后的蒸馏烧瓶连续重复 （ １０５±３ ） ℃ 的温度下烘燥 、 冷却 、 称量的操作 ， 直至恒重 （ 即前后两次称量差异不超过后一次称量的 ０．０５％ ）， 以后一次称见质量作为最终质量 ， 记录萃取后蒸馏烧瓶烘 干质量 犿 ３ ， 精确到 ０．１ｍｇ 。 ５ ． １ ． ７ 　 结果计算 试样含油率按式 （ １ ） 计算 ： 犙 ＝ 犿 ３ － 犿 １ 犿 ２ ＋ 犿 ３ － 犿 １ × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犙 ——— 试样的含油率 ， ％ ； 犿 ３ ——— 萃取后蒸馏烧瓶烘干质量 ， 单位