ICS71.040.30 G62 中华人民共和国国家标准 GB/T645—2011 代替GB/T645—1994 化 学试剂 氯酸钾 Chemicalreagent—Potassiumchlorate 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准代替GB/T645—1994《化学试剂 氯酸钾》,与GB/T645—1994相比主要变化如下: ———澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”(1994年版的3.2,本版的第4章); ———重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.2.12,本版的5.14); ———修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人:贾玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T645—1965、GB/T645—1977、GB/T645—1994。 ⅠGB/T645—2011 化学试剂 氯酸钾 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:KClO3 相对分子质量:122.55(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中氯酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氯酸钾的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T609 化学试剂 总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T610—2008 化学试剂 砷测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987, MOD) GB/T9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色有光泽的结晶,能溶于水,氧化力极强,与可燃物质摩擦时发生爆炸。 4 规格 氯酸钾的规格见表1。 1GB/T645—2011 表1 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(KClO3),w/% ≥99.5 ≥99.0 澄清度试验/号 ≤2 ≤3 水不溶物,w/% ≤0.005 ≤0.01 氯化物(Cl),w/% ≤0.001 ≤0.002 溴酸盐(BrO3),w/% ≤0.01 ≤0.02 硫酸盐(SO4),w/% ≤0.002 ≤0.01 总氮量(N),w/% ≤0.001 ≤0.002 砷(As),w/% ≤0.00005 ≤0.0001 钠(Na),w/% ≤0.01 ≤0.05 镁(Mg),w/% ≤0.001 ≤0.003 钙(Ca),w/% ≤0.002 ≤0.007 铁(Fe),w/% ≤0.0003 ≤0.001 重金属(以Pb计),w/% ≤0.0005 ≤0.002 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取0.6g样品,精确至0.0001g,溶于水,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00mL, 注入磨口锥形瓶中,加50.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L},缓缓 加入20mL硫酸和5mL磷酸,冷却。在室温下放置10min,稀释至300mL,加5滴二苯胺磺酸钠指示 液(5g/L),用重铬酸钾标准滴定溶液[c(1 6K2Cr2O7)=0.1mol/L]滴定至溶液呈紫色。同时作空白 试验。 氯酸钾的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: w=(V1-V2)×c×M m×25 250×1000×100………………………………(1) 式中: V1———空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2———重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———氯酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1 6KClO3)=20.42]; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3 澄清度试验 称取5g样品,溶于100mL热水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准: 2GB/T645—2011 分析纯…………………………2号; 化学纯…………………………3号。 5.4 水不溶物 称取20g样品,溶于250mL热水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.5 氯化物 称取1g样品,溶于20mL水中,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯…………………………0.01mgCl; 化学纯…………………………0.02mgCl。 与样品同时同样处理。 5.6 溴酸盐 称取4g样品,溶于200mL水中,加10mL新制备的碘化钾溶液(100g/L),加10mL盐酸溶液 [c(HCl)=1mol/L],摇匀,于暗处放置1h,加3mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。样品与空白试验消耗硫代硫酸 钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]的体积之差不得大于: 分析纯…………………………0.20mL; 化学纯…………………………0.40mL。 5.7 硫酸盐 称取0.5g样品,溶于5mL水及2.5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水(必要时过滤),稀释至 20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取2.5mL盐酸蒸干后,加含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯…………………………0.01mgSO4; 化学纯…………………………0.05mgSO4。 稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8 总氮量 称取1g样品,溶于水,稀释至140mL后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准 比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: 分析纯…………………………0.01mgN; 化学纯…………………………0.02mgN。 与样品同时同样处理。 5.9 砷 称取4g样品,溶于20mL水及20mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于30mL水后,按GB/T610— 2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取20mL盐酸蒸干后,加含下列数量的砷标准溶液: 分析纯…………………………0.002mgAs; 化学纯…………………………0.004mgAs。 稀释至30mL,与同体积试液同时同样处理。 5.10 钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 3GB/T645—2011 5.10.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:589.0nm; 火焰:乙炔-空气。 5.10.2 测定方法 称取1g样品,溶于10mL水及5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至100mL。取10mL, 共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.11 镁 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯; 波长:285.2nm; 火焰:乙炔-空气。 5.11.2 测定方法 称取2.5g样品,溶于20mL水及12.5mL盐酸,在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至100mL