ICS71.040.30 G62 中华人民共和国国家标准 GB/T641—2011 代替GB/T641—1994 化 学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾) Chemicalreagent—Potassiumperoxydisulfate 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准代替GB/T641—1994《化学试剂 过二硫酸钾》,与GB/T641—1994相比主要变化如下: ———澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1994年版的3.2,本版的第4章); ———水不溶物改用化学试剂通用方法(1994年版的4.2.2,本版的5.4); ———重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1994年版的4.2.7,本版的5.9); ———修改了包装及标志(1994版的第6章,本版的第7章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:上海化学试剂研究所。 本标准主要起草人:隋琦颖、盛晓华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T641—1965、GB/T641—1978、GB/T641—1994。 ⅠGB/T641—2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾) 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:K2S2O8 相对分子质量:270.32(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中过二硫酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中过二硫酸钾的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T609 化学试剂 总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。遇潮湿逐渐分解,并放出氧。 4 规格 过二硫酸钾的规格见表1。 表1 名 称 分析纯 化学纯 含量(K2S2O8),w/% ≥99.5 ≥99.0 澄清度试验/号 ≤3 ≤5 水不溶物,w/% ≤0.005 ≤0.01 氯化物及氯酸盐(以Cl计),w/% ≤0.002 ≤0.005 1GB/T641—2011 表1(续) 名 称 分析纯 化学纯 总氮量(N),w/% ≤0.005 ≤0.01 锰(Mn),w/% ≤0.0001 ≤0.0003 铁(Fe),w/% ≤0.0002 ≤0.0005 重金属(以Pb计),w/% ≤0.001 ≤0.002 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取0.3g样品(必要时预先研细),精确至0.0001g,置于干燥的碘量瓶中,加30mL水,迅速溶 解。加4g碘化钾,摇匀,在暗处放置30min。加2mL“36%乙酸”,用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 过二硫酸钾的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: w=(V1-V2)×c×M m×1000×100 …………………………(1) 式中: V1———硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———过二硫酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M1 2K2S2Oæ èçö ø÷8é ëêêù ûúú =135.2; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3 澄清度试验 称取10g样品,加热溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准: 分析纯…………………………………………3号; 化学纯…………………………………………5号。 5.4 水不溶物 称取20g样品,加热溶于200mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.5 氯化物及氯酸盐 称取1g样品,置于铂坩埚中,加1g无水碳酸钠及5mL水,混匀,在水浴上蒸干,缓缓加热分解, 于700℃灼烧10min,冷却,残渣微热溶于10mL水中,用硝酸溶液(25%)中和,稀释至20mL(必要时 过滤),按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取1g无水碳酸钠及含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯…………………………………………0.02mgCl; 化学纯…………………………………………0.05mgCl。 与灼烧后的残渣同时同样处理。 5.6 总氮量 称取0.5g样品,溶于140mL水中后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比 色溶液。 2GB/T641—2011 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: 分析纯…………………………………………0.025mgN; 化学纯…………………………………………0.050mgN。 与样品同时同样处理。 5.7 锰 称取10g样品,加50mL水及1mL硫酸,缓缓煮沸至样品分解完全(氧气气泡冒尽),冷却。加 2mL硫酸,稀释至50mL,加5mL磷酸,煮沸5min,冷却,加0.25g高碘酸钾,再煮沸5min,趁热比 色。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的锰标准溶液: 分析纯…………………………………………0.01mgMn; 化学纯…………………………………………0.03mgMn。 加少量水,加3mL硫酸,稀释至50mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8 铁 5.8.1 试验溶液的制备 称取5g样品,加25mL水及0.5mL硫酸,缓缓煮沸至样品分解完全(随时加水以保持原体积), 冷却,稀释至25mL。 5.8.2 测定方法 取5mL试验溶液,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯…………………………………………0.002mgFe; 化学纯…………………………………………0.005mgFe。 加少量水,加0.1mL硫酸,稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9 重金属 取10mL试验溶液(5.8.1),加1滴酚酞指示液(10g/L),用氨水溶液(10%)中和,稀释至20mL。 取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯…………………………………………0.01mgPb; 化学纯…………………………………………0.02mgPb。 稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中: 包装单位:第4类; 内包装形式:NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3; 标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。GB/T641—2011