ICS71.100.40 G72 中华人民共和国国家标准 GB/T5550—2016 代替GB/T5550—1998 表面活性剂 分散力测定方法 Surfaceactiveagents— Determinationofdispersingpower 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T5550—1998《表面活性剂 分散力测定方法》,与GB/T5550—1998相比,主要 变化如下: ———增加了规范性引用文件GB/T6372(见第2章); ———增加了试验报告(见第9章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位:上海天坛助剂有限公司、浙江舜虞检测技术有限公司、辽宁奥克化学股份有限公 司、绍兴市质量技术监督检测院。 本标准主要起草人:傅瑞芳、钟仁标、张怡、孙兆光、宋恩军、刘卫琴、鲍国芳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T5550—1980、GB/T5550—1990、GB/T5550—1998。 ⅠGB/T5550—2016 表面活性剂 分散力测定方法 1 范围 本标准规定了表面活性剂分散力的测定方法。 本标准适用于阴离子型分散剂分散力的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6372 表面活性剂和洗涤剂 样品分样法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 在定量的分散剂试样和标样溶液中,分别加入定量的快色素大红3RS溶液,在相同搅拌速度下,一 次加入定量的稀硫酸溶液,使快色素的反式重氮盐迅速转为顺式重氮盐,并与色酚偶合成不溶性偶氮染 料分散液,在密闭条件下,滴滤纸扩散渗圈,比较试样与标样的渗圈面积大小,从而计算出分散剂分散力 的百分值。 4 试剂和材料 4.1 用水规格 本标准所用水均应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 4.2 95%乙醇 规格为化学纯。 4.3 硫酸溶液 c(1/2H2SO4)=1.00mol/L。 4.4 氢氧化钠溶液 ωNaOH=33%。 4.5 快色素大红3RS溶液 浓度为60g/L。 称取快色素大红3RS6g(精确至0.01g)于烧杯中,加95%乙醇6mL打浆,加氢氧化钠溶液 6mL,搅拌均匀,加60℃水88mL,充分溶解,过滤至棕色容量瓶中,冷却至室温备用。现配现用。 1GB/T5550—2016 5 仪器 5.1 磁力搅拌器。 5.2 容量瓶:容量为500mL。 5.3 棕色容量瓶:容量为100mL。 5.4 有分度吸管:容量为5mL、50mL。 5.5 无分度吸管:容量为1mL、5mL。 5.6 滤纸:直径为11cm的快速定性滤纸。 5.7 分散力测定仪:规格为180mm×180mm×5mm的浮法玻璃一块,180mm×180mm×10mm 航空级有机玻璃一块(在有机玻璃中心有一直径为3mm的小孔)。 5.8 秒表:量程为1s~10h。 5.9 不锈钢直尺:分刻度为1mm。 5.10 烧杯:容量为150mL。 5.11 天平:精度为0.0001g的分析天平。 6 采样 按GB/T6372的规定采样、制备和贮存试样。 7 测定 7.1 分散剂试样和标样溶液的配制 称取试样和标样各0.5g(精确至0.001g),置于烧杯中,加水溶解,移入500mL容量瓶中稀释至刻 度,摇匀备用。 对应于检测的分散剂产品,由相应的行业标准的制定单位提供标准样品作为检测时参照物(标样经 过权威机构检定确认)。 7.2 测定液的配制 按表1规定的量,用有分度吸管分别吸取试验溶液和标样溶液,置于5只烧杯中,加入规定量的水 和快色素大红3RS溶液,置于磁力搅拌器上,在室温及相同的搅拌速度条件下,加入约4mL硫酸溶液 直至测定液的颜色由清澈的红色变为混浊的红色为终点。搅拌2min,静置备用。 表1 测定液的配制 单位为毫升 溶液试样 标样 1号 2号 3号 4号 5号 分散剂溶液 28.5 30.0 28.5 30.0 31.5 快色素大红3RS溶液 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 硫酸溶液 4 4 4 4 4 水 62.5 61.0 62.5 61.0 59.5 总体积 100 100 100 100 100 注:所吸取的试样和标样的体积,可按试样和标样的分散力范围调节。 2GB/T5550—2016 7.3 滤纸扩散渗圈的滴定操作 把两张滤纸以经纬向呈90°交叉重叠置于分散力测定仪的两块玻璃板之间,滤纸中心和有机玻璃 玻璃板小孔重合,用无分度吸管自烧杯中部吸取1.0mL滴定液,连续逐滴滴于有机玻璃板中心的小孔 中(以测定液不溢出小孔为准)。滴定逐渐向四周扩散,形成中间为红色的渗圈和外圈的水圈,当最后一 滴渗入滤纸后,立即用秒表计时,2min后取出滤纸,立即用铅笔划出红色渗圈区的最长直径D1,并在 垂直于D1的方向划出直径D2(如图1)。D1≥50mm,D2≥50mm。 图1 8 分散力的计算及评定 F值为渗圈的平均扩散面积参数,单位为平方毫米(mm2)。用直尺准确测量红色区的D1和D2 值。F值按式(1)计算: F=D2 1+D2 2 2…………………………(1) 式中: D1———红色渗圈区的最长直径,单位为毫米(mm); D2———红色渗圈区与最长直径呈垂直方向的直径,单位为毫米(mm)。 通过计算可得出五个F值: F1———1号溶液的F值; F2———2号溶液的F值; F3———3号溶液的F值; F4———4号溶液的F值; F5———5号溶液的F值。 要求所测得的F值分档清,即F2>F1、F5>F4>F3。 把试样的F1值分别与标样的F3、F4、F5值比较,若接近于F3值,则试样的分散力值P1(%)按 式(2)计算: P1=F1 F3×100 …………………………(2) 若接近于F4值,则试样的分散力值P1(%)按式(3)计算:GB/T5550—2016 GB/T5550—2016 P1=F1 F4×105 …………………………(3) 若接近于F5值,则试样的分散力值P1(%)按式(4)计算: P1=F1 F5×110 …………………………(4) 同样,把试样的F2值分别与标样的F3、F4、F5值比较,若接近于F3值,则试样的分散力值P2 (%)按式(5)计算: P2=F2 F3×95 …………………………(5) 若接近于F4值,则试样的分散力值P2(%)按式(6)计算: P2=F2 F4×100 …………………………(6) 若接近于F5值,则试样的分散力值P2(%)按式(7)计算: P2=F2 F5×105 …………………………(7) 若F1或F2值分别处于F3、F4、F5每二档的中间数值,则可按接近于该二档的任何一档相应的公 式计算。 本方法P1与P2值的绝对差值应小于5%,若P1与P2值的误差在允许范围内,则取其算术平均 值作为试样的分散力值P,按式(8)计算: P=P1+P2 2…………………………(8) 若P1与P2值的误差大于本方法的允许误差,则需要新测定。 分散力的评定: ———若试样的分散力为(100±1)%,则评定为100%; ———若试样的分散力为(105±1)%,则评定为105%; ———若试样的分散力在101%~104%之间,则评定为100%~105%,其余以此类推。 若试样的F值不在标准样的F值范围内,则应调整试样溶液的用量(体积),重新测定。 9 试验报告 试验报告应包括下列各项: ———完全鉴别样品所需的全部资料; ———采用的方法(包括本标准中的规范性引用文件); ———结果及其表示方式; ———本标准或引用标准中规定的或任选的操作细节,以及会影响结果的情况。