ICS67.060 CCSX11 中华人民共和国国家标准 GB/T5510—2024 代替GB/T5510—2011 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定 Inspectionofgrainandoils— Determinationoffatacidityofcerealsandcerealproducts 2024-09-29发布 2025-04-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T5510—2011《粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定》,与GB/T5510—2011相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了适用范围(见第1章,2011年版的第1章); ———删除了术语脂肪酸值(见2011年版的3.1); ———删除了苯提取法(见2011年版的第4章); ———删除了石油醚提取法(见2011年版的第5章); ———增加了手工滴定法(见第5章); ———增加了自动电位滴定仪法(见第6章); ———增加了自动光度滴定仪法(见第7章); ———增加了自动图像分析滴定仪法(见第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家粮食和物资储备局提出。 本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。 本文件起草单位:国家粮食和物资储备局标准质量中心、昆明市粮油饲料产品质量检验中心、北京 市食品检验研究院(北京市食品安全监控和风险评估中心)、中储粮成都储藏研究院有限公司、湖北省粮 油食品质量监督检测中心、黑龙江省粮食质量安全监测和技术中心、江苏省粮油质量监测中心、浙江省 粮油产品质量检验中心、四川省粮食质量监测中心、贵州省粮油产品质量监督检验站、山西粮食质量监 测中心、楚雄州粮油产品质量监督检验站、文山州粮油产品质量监督检验站、红河哈尼族彝族自治州粮 油质量监测所、曲靖市粮油产品质量监督检验站、玉溪市粮食质量监测中心。 本文件主要起草人:徐广超、尚艳娥、李维香、董德良、熊宁、徐春峰、莫晓嵩、赵美凤、杨军、蒋雁、 张继光、吕世懂、尹艳梅、王丽娟、徐军、赵应娥、彭昕、陈云良、宋明雄、石恒。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1985年首次发布为GB/T5510—1985,2011年第一次修订; ———本次为第二次修订。 ⅠGB/T5510—2024 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定 1 范围 本文件描述了测定谷物及制品中脂肪酸值手工滴定法、自动电位滴定仪法、自动光度滴定仪法和自 动图像分析滴定仪法四种方法。 本文件适用于稻谷等稻类谷物及其碾磨制品、小麦等麦类谷物及其碾磨制品、玉米等粗粮类谷物及 其碾磨制品中脂肪酸值的测定。 本文件自动光度滴定仪法和自动图像分析滴定仪法不适用于红色、紫色、绿色、黑色等深颜色的谷 物及其碾磨制品中脂肪酸值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T5490—2010 粮油检验 一般规则 GB/T5497 粮食、油料检验 水分测定法 GB/T5507 粮油检验 粉类粗细度测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 一般规定 4.1 除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 4.2 氢氧化钾标准储备溶液(溶剂为水)在10℃~30℃条件下,密封保存时间一般不超过6个月,开封 使用过的保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧瓶盖);0.01mol/L氢氧化钾标准滴定溶液 的浓度应在规定浓度的±0.5%范围以内;0.01mol/L水溶剂氢氧化钾标准滴定溶液在25℃以下条件 保存时间最长不超过30d(倾出溶液后立即盖紧瓶盖),当储存条件不满足要求时,应临用现配; 0.01mol/L乙醇溶剂氢氧化钾标准滴定溶液应临用现配;当需用本文件规定用量以外的标准滴定溶液 时,可按照本文件规定的方法稀释;在任何情况下,当标准溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应立 即停止使用,重新配制并标定。 4.3 测定过程的环境温度应控制在15℃~25℃。 4.4 样品碾磨完成后,应尽快用提取液提取,碾磨好的样品放置时间不应超过2h;样品提取后应及时 滴定。若未能及时滴定,应将分离后的提取液密闭放置于4℃冰箱冷藏,放置时间不应超过24h。 4.5 水分含量在18%以上的粮食应按照GB/T5497两次烘干法进行预烘干后再进行碾磨。 1GB/T5510—2024 5 手工滴定法 5.1 原理 在一定温度条件下,用无水乙醇提取样品中的游离脂肪酸,以百里香酚蓝溶液作指示剂,用氢氧化 钾标准滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化判定滴定终点,通过滴定消耗 的标准溶液体积计算样品的脂肪酸值。 5.2 试剂和材料 5.2.1 无水乙醇。 5.2.2 95%乙醇。 5.2.3 氢氧化钾。 5.2.4 百里香酚蓝,指示剂。 5.2.5 0.5%百里香酚蓝指示剂:称取0.5g百里香酚蓝(5.2.4),先用少量95%乙醇(5.2.2)溶解,再定容 至100mL,密闭放置24h后备用。 5.2.6 不含二氧化碳的水:将水煮沸10min左右,加盖冷却,密闭存放于清洁容器中备用。 5.2.7 0.2mol/L氢氧化钾标准储备溶液:按照GB/T601的要求配制和标定,储于聚乙烯塑料瓶 中,备用。 5.2.8 0.01mol/L氢氧化钾标准滴定溶液:移取50.00mL0.2mol/L氢氧化钾标准储备溶液(5.2.7)于 1000mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水(5.2.6)稀释定容至1000mL,混合均匀后存放于聚乙烯塑料 瓶中。 5.2.9 快速定性滤纸。 5.3 仪器和设备 5.3.1 微量滴定管:5mL、10mL,最小刻度为0.05mL。 5.3.2 锥形瓶:250mL。 5.3.3 实验砻谷机。 5.3.4 粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调节和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样 品时,应避免磨膛发热。当磨膛温度较高时,应暂停粉碎,并及时清理出料管。 5.3.5 电动粉筛:配备CQ16筛层(相当于40目筛,筛网孔径0.425mm),符合GB/T5507的要求。 5.3.6 天平:感量为0.01g。 5.3.7 具塞磨口锥形瓶:250mL。 5.3.8 移液管:50.00mL、50.0mL、25.00mL。 5.3.9 振荡器:往返式,振幅为20mm,振荡频率为100次/min。 5.3.10 具塞比色管:25mL、50mL。 5.3.11 短颈玻璃漏斗。 5.3.12 离心机:离心加速度2000g或4000g。 5.3.13 离心管:容量50mL~100mL,配有密封塞。 2GB/T5510—2024 5.4 分析步骤 5.4.1 试样制备 5.4.1.1 稻谷及其他带壳的谷物 取混合均匀的稻谷及其他带壳的谷物适量,除去矿物质及大型杂质,稻谷用实验砻谷机(5.3.3)脱 壳,去净谷壳、稗粒、瘪谷等,其他谷物用适当方法脱壳,得到的净糙米或其他谷物米按5.4.1.2所述方法 粉碎。批量处理样品时,应按需脱壳,脱壳后的糙米或其他谷物米应当天使用。 5.4.1.2 米类、不带壳的稻类、麦类、粗粮类谷物及其非粉类制品 取混合均匀的样品约100g,用粉碎机(5.3.4)碾磨,碾磨后的样品一次通过电动粉筛(5.3.5)的应在 95%以上。粉碎样品(合并筛上、筛下全部样品)经充分混合后装入密闭容器中备用。 5.4.1.3 米粉、小麦粉、玉米粉及其他粗粮类谷物碾磨粉 分取试样约80g备用。 5.4.2 试样前处理 5.4.2.1 提取及静置时间 稻谷等稻类谷物及其碾磨制品,振荡10min,静置1min~2min;玉米等粗粮类谷物及其碾磨制 品,振荡30min,静置2min~3min;小麦等麦类谷物及其碾磨制品,振荡40min,静置2min~3min。 脂肪酸值随提取时间变化关系见附录A。 5.4.2.2 提取方法 称取制备好的试样10g(精确至0.01g)于具塞磨口锥形瓶(5.3.7)中,加入50.0mL无水乙醇 (5.2.1),置振荡器(5.3.9)上振荡,达到规定的提取和静置时间,在短颈玻璃漏斗(5.3.11)中放入折叠式 快速定性滤纸(5.2.9)过滤。弃去最初几滴滤液,收集滤液25mL以上作为待测液,置于25mL具塞比 色管(5.3.10)中,或将提取液从锥形瓶转移至离心管(5.3.13)中,用2000g离心加速度的离心机 (5.3.12)离心5min或用4000g离心加速度的离心机(5.3.12)离心3min,取上清液作为待测液。 5.4.3 试样水分含量测定 用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T5497测定水分含量。 5.4.4 试样测定 移取25.00mL试样提取液于250mL锥形瓶(5.3.2)中,加入50.0mL水,滴加3滴~5滴0.5%百 里香酚蓝指示剂(5.2.5),待测液变为黄色,用0.01mol/L氢氧化钾标准滴定溶液(5.2.8)滴定至呈微蓝 色30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V1)。 5.4.5 空白试验 移取25.00mL无水乙醇(5.2.1