ICS83.080.10 G31 中华人民共和国国家标准 GB/T5476—2013 代替GB/T5476—1996 离 子交换树脂预处理方法 Methodsofpretreatingionexchangeresins 2013-09-06发布 2014-01-31实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则编写。 本标准代替GB/T5476—1996《离子交换树脂预处理方法》,与GB/T5476—1996相比,主要技术 变化如下: ———表1中由“体积数,mL”改为“试剂剂量,mL”,要求为“8倍树脂体积”; ———表1中由“流量,mL/min”改为“试剂处理时间”,要求为“~30min”; ———表1第一步操作中由“水洗流量,mL/min”改为“纯水用量,mL”,要求为“8倍树脂体积”; ———取消了“7试验报告”。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会(TC15/SC4)归口。 本标准主要起草单位:西安热工研究院有限公司、宁波争光树脂有限公司、国家合成树脂质量监督 检验中心、中国石化北京北化院燕山分院、江苏苏青水处理工程集团公司、淄博东大化工股份有限公司 本标准主要起草人:崔焕芳、彭章华、胡锦强、樊大勇、蔡小华、翟静华、王永桂。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T5476—1985、GB/T5476—1996。 ⅠGB/T5476—2013 离子交换树脂预处理方法 1 范围 本标准规定了离子交换树脂预处理方法。 本标准适用于强酸、弱酸、强碱、弱碱性离子交换树脂的预处理。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5475 离子交换树脂取样方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 在检测离子交换树脂的各项性能之前,先用水反洗,除去机械杂质,再通过规定的酸、碱溶液除去可 溶物,同时将树脂转为具有下列离子型式的试样: ———强酸性阳离子交换树脂为钠型; ———弱酸性阳离子交换树脂为氢型; ———强碱性阴离子交换树脂为氯型; ———弱碱性阴离子交换树脂为游离胺型。 4 试剂及溶液 4.1 盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:量取分析纯盐酸86mL,稀释至1000mL,摇匀。 4.2 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]:称取40g分析纯氢氧化钠,小心地加入少量纯水溶解,稀 释至1000mL,摇匀。 4.3 甲基橙指示液:按照GB/T603配制。 4.4 酚酞指示液:按照GB/T603配制。 4.5 纯水:满足GB/T6682规定的三级试剂水。 5 仪器和装置 5.1 预处理装置 预处理装置示意图如图1所示。 1GB/T5476—2013 说明: 1———分液漏斗; 2———橡皮塞(磨口分液漏斗除外); 3———交换柱。 图1 树脂预处理装置示意图 5.2 交换柱 5.2.1 材质:玻璃或有机玻璃。 5.2.2 尺寸:内径18mm~35mm,离子交换树脂装填高度不低于100mm。玻璃交换柱带1号或2 号微孔砂芯,有机玻璃交换柱带夹有滤网的滤板。 5.3 分液漏斗 容量250mL~500mL。 5.4 广口瓶 容量125mL~500mL。 6 操作步骤 6.1 取样 按GB/T5475规定的方法进行。 2GB/T5476—2013 6.2 反洗 量取适量体积的离子交换树脂,置于交换柱中,用纯水进行反洗,离子交换树脂的展开率为50%~ 100%,直到试样中无可见机械杂质,出水澄清时为止。 6.3 预处理操作 6.3.1 在预处理装置中,使液面高出离子交换树脂层约10mm,保证离子交换树脂层中无气泡。 6.3.2 按表1规定的条件进行操作。 6.3.3 在预处理过程中始终保持液面高出离子交换树脂层约10mm。 6.3.4 将预处理后交换柱中的试样转入广口瓶(5.4)内待测。 表1 试样预处理条件 试样种类 强酸 弱酸 强碱 弱碱 第一步操作试剂 HCl NaOH NaOH HCl 试剂浓度/(mol/L) 1 试剂剂量/mL 8倍树脂体积 试剂处理时间/min ~30 纯水用量/mL 8倍树脂体积 纯水水洗时间/min 20~30 第二步操作试剂 NaOH HCl HCl NaOH 试剂浓度/(mol/L) 1 试剂剂量/mL 8倍树脂体积 试剂处理时间/min ~30 纯水水洗流量/(mL/min) 25~30 指示剂 酚酞 甲基橙 甲基橙 酚酞 终点颜色 无色 黄色 黄色 无色GB/T5476—2013