ICS73.080 D52 中华人民共和国国家标准 GB/T5195.7—2016 萤 石 锌含量的测定 原子吸收光谱法 Fluorspar—Determinationofzinccontent— Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T5195共分为12个部分: ———第1部分:萤石 氟化钙含量的测定; ———第2部分:萤石 碳酸盐含量的测定; ———第3部分:萤石 105℃质损量的测定 重量法; ———第4部分:萤石 硫化物含量的测定 碘量法; ———第5部分:萤石 总硫含量的测定 燃烧碘量法; ———第6部分:萤石 磷含量的测定; ———第7部分:萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法; ———第8部分:萤石 二氧化硅含量的测定; ———第9部分:萤石 灼烧减量的测定 重量法; ———第10部分:萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第11部分:萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法; ———第12部分:萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法。 本部分为GB/T5195的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:刘在美、朱晓艳、杨东彪、曹国洲、肖道清、林力、陈少鸿、刘江、卢春生。 ⅠGB/T5195.7—2016 萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法 警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T5195的本部分规定了原子吸收光谱法测定萤石中锌含量。 本部分适用于萤石中锌含量的测定,测定范围(质量分数):0.020%~1.0%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T22564 萤石 取样和制样 3 原理 试料以氢氟酸、高氯酸和硫酸的混酸溶液消化分解,用盐酸溶解盐类,在酸性介质中,用空气-乙炔 火焰,于原子吸收光谱仪213.9nm波长处测量试液中锌的吸光度,用校准曲线计算锌的质量分数。 4 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水应符合GB/T6682规定的二级水及二 级以上的水。 4.1 盐酸,ρ=1.19g/mL。 4.2 硫酸,ρ=1.84g/mL 4.3 氢氟酸,ρ=1.15g/mL。 4.4 高氯酸,ρ=1.67g/mL。 4.5 盐酸,1+1。 1GB/T5195.7—2016 4.6 盐酸,2+98。 4.7 锌标准储备液:称取1.0000g高纯金属锌(wZn≥99.99%),精确至0.1mg,置于150mL烧杯中。 加入10mL盐酸(4.5),盖上表面皿,加热至完全溶解后,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1mL含1000μg锌。 4.8 锌标准溶液(100μg/mL):移取10.0mL锌标准贮备液(4.7)于100mL容量瓶中,用盐酸(4.6)稀 释至刻度。此溶液1mL含100μg锌。 4.9 锌标准溶液(10μg/mL):移取10.0mL锌标准溶液(4.8)于100mL容量瓶中,用盐酸(4.6)稀释至 刻度。此溶液1mL含10μg锌。 注:锌标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。 5 仪器 5.1 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12806、 GB/T12807、GB/T12808中规定的A级。 5.2 原子吸收光谱仪,附空气-乙炔燃烧头和锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: a) 特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应小于0.02mg/L。 b)精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 c)校准曲线线性:将校正曲线按浓度分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 5.3 分析天平,精确至0.1mg。 5.4 烘箱,温度能控制在105℃±2℃。 5.5 聚四氟乙烯烧杯,容积为100mL。 6 试样 按照GB/T22564的规定进行制样,粒度小于63μm。试样在105℃±2℃的烘箱中干燥2h,然后 在干燥器中冷却,待用。 7 分析步骤 7.1 试料 称取0.20g试料,精确至0.1mg。 7.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2GB/T5195.7—2016 7.4 试液的制备 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加入5mL~10mL氢氟酸(4.3)、3mL高氯 酸(4.4)和10滴硫酸(4.2),置于电热板上加热溶解,使溶液冒高氯酸白烟,并蒸干。加入3mL高氯酸 (4.4),加热蒸干,取下烧杯,冷却。 加入5mL盐酸(4.5),盖上玻璃皿加热溶解盐类,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,立即加水稀 释至刻度,摇匀。 7.5 校准溶液的制备 分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液(4.9)置于6个100mL容 量瓶中,用盐酸(4.6)稀释至刻度,摇匀。 7.6 校准和测量 7.6.1 校准 按照仪器操作说明书,将仪器调节至最佳工作状态(参见附录A)。使用空气-乙炔火焰,于波长 213.9nm处,以水调零测量标准溶液的吸光度,减去“零”标准溶液的吸光度。以吸光度为纵座标,以锌 的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。 7.6.2 测量 根据试样中锌的含量,按表1分取试料溶液,用盐酸(4.6)稀释至刻度,摇匀。与标准溶液测定相同 的工作条件下,测定锌的吸光度,从校准曲线上查得相应的锌量。 表1 试液分取体积及定容体积 锌含量/% 试液分取体积/mL 定容体积/mL 0.020~0.050 — — >0.050~0.25 10 50 >0.25~0.50 5 50 >0.50~1.0 5 100 8 结果计算与表示 按式(1)计算试样中锌含量wZn,其数值用质量分数(%)表示: wZn=c·V0·V2 m0·V1×106×100% ………………………(1) 式中: c———自校准曲线上查得锌质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———试液的总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL); V2———测量试液的体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字,数值修约按GB/T8170规定进行。 3GB/T5195.7—2016 9 精密度 本部分的精密度数据是由7个实验室对5个水平试样的测定结果按照GB/T6379.1和GB/T6739.2 规定统计确定,精密度见表2。 试样分析结果接收程序按附录B的流程来处理,精密度测定的原始数据见附录C。 表2 重复性限和再现性限 wZn/% 重复性限,r 再现性限,R 0.020~1.0 r=0.0619m+0.0010 R=0.1263m+0.0018 注:式中m是两个测定值的平均值,以质量分数(%)表示。 重复性限(r)、再现性限(R)按表2给出的方程求得。 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的 情况以不超过5%为前提; 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提。 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 试样; b)使用的标准; c)分析结果及其表示; d)与基本分析步骤的差异; e)观察到的异常现象; f)试验日期。 4GB/T5195.7—2016 附 录 A (资料性附录) 仪器参考工作条件 仪器参考工作条件因仪器型号而异,一些实验室已成功地使用下列工作参数,列出供参考,仪器工 作参考条件见表A.1。 表A.1 仪器参考工作条件 测定元素波长/ nm灯电流/ mA狭缝宽度/ mm空气流量/ (L/min)乙炔流量/ (L/min) 锌 213.9 15 0.7 17.0 2.0 5GB/T5195.7—2016 附 录 B (规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 图B.1为试样分析结果接受程序流程