书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ３０ 犎 １３ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２７ — ２００８ 铜及铜合金化学分析方法 第 ２７ 部分 ： 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２７ ： 犜犺犲犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狉狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０６  １７ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５１２１ 《 铜及铜合金化学分析方法 》 共有 ２７ 部分 。 ——— 第 １ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 磷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 碳 、 硫含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铝含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 钴含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 硒 、 碲含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为第 ２７ 分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司 、 北京矿冶研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草 。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司起草 。 本部分由大冶有色金属有限公司设计研究院 、 广州有色金属研究院参加起草 。 本部分主要起草人 ： 夏庆珠 、 秦书平 、 张敬华 、 谢丽云 、 李伟 、 姚巧萍 、 梅恒星 、 高钰 、 孟慧娟 、 杨丽娟 、 刘爱菊 、 寇志磊 。 本部分主要验证人 ： 彭建军 、 戴凤英 、 施小英 、 熊晓燕 、 王津 、 何梅 、 余学兵 、 潘小玲 、 刘天平 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２７ — ２００８ 铜及铜合金化学分析方法 第 ２７ 部分 ： 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 １ 　 范围 本部分规定了铜及铜合金中磷 、 银 、 铋 、 锑 、 砷 、 铁 、 镍 、 铅 、 锡 、 硫 、 锌 、 锰 、 镉 、 硒 、 碲 、 铝 、 硅 、 钴 、 钛 、 镁 、 铍 、 锆 、 铬 、 硼 、 汞 ２５ 个元素的电感耦合等离子发射光谱测定方法 。 本部分适用于铜及铜合金中磷 、 银 、 铋 、 锑 、 砷 、 铁 、 镍 、 铅 、 锡 、 硫 、 锌 、 锰 、 镉 、 硒 、 碲 、 铝 、 硅 、 钴 、 钛 、 镁 、 铍 、 锆 、 铬 、 硼 、 汞元素含量的多元素同时测定 ， 也适用于其中一个元素的独立测定 。 各元素测定范围见 表 １ 。 表 １ 　 各元素测定范围 元素 质量分数 ／ ％ Ｐ ０．０００１ ～ １．００ Ａｇ ０．００１ ～ １．５０ Ｂｉ ０．００００５ ～ ３．００ Ｓｂ ０．０００１ ～ ０．１０ Ａｓ ０．０００１ ～ ０．２０ Ｆｅ ０．０００１ ～ ７．００ Ｎｉ ０．０００１ ～ ３５．００ Ｐｂ ０．０００１ ～ ７．００ Ｓｎ ０．０００１ ～ １０．００ Ｓ ０．００１ ～ ０．１０ Ｚｎ ０．００００５ ～ ７．００ Ｍｎ ０．００００５ ～ １４．００ Ｃｄ ０．００００５ ～ ３．００ 元素 质量分数 ／ ％ Ｓｅ ０．０００１ ～ ０．００２０ Ｔｅ ０．０００１ ～ １．００ Ａｌ ０．００１ ～ １４．００ Ｓｉ ０．００１ ～ ５．００ Ｃｏ ０．０１ ～ ３．００ Ｔｉ ０．０１ ～ １．００ Ｍｇ ０．０１ ～ １．００ Ｂｅ ０．０１ ～ ３．００ Ｚｒ ０．０１ ～ １．００ Ｃｒ ０．０１ ～ ２．００ Ｂ ０．０００５ ～ １．００ Ｈｇ ０．０００５ ～ ０．１０ — — ２ 　 方法原理 试样用硝酸和盐酸混合酸或硝酸分解 。 在酸性介质中 ， 使用电感耦合等离子发射光谱仪 ， 于各元素 所对应的波长处测量其质量浓度 。 硒和碲的质量分数不大于 ０．００１％ 时 ， 以砷做载体共沉淀富集微量 硒 、 碲与基体铜分离 ； 铁 、 镍 、 锌 、 镉的质量分数不大于 ０．００１％ 时 ， 电解除铜分离富集 ； 磷 、 铋 、 锑 、 砷 、 锡 、 锰的质量分数不大于 ０．００１％ 、 铅质量分数不大于 ０．００２％ 时 ， 用铁做载体 ， 氢氧化铁共沉淀磷 、 铋 、 锑 、 砷 、 锡 、 锰 、 碲 、 铅与基体铜分离 、 富集 ； 镍的质量分数大于 １４％ 时 ， 以镧做内标 。 ３ 　 试剂及材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 纯铜 （ 铜的质量分数不小于 ９９．９９％ 、 待测元素的质量分数不大于 ０．００００５％ ）。 ３ ． ２ 　 次亚磷酸钠 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２７ — ２００８ ３ ． ３ 　 碳酸铵 。 ３ ． ４ 　 氨水 （ ρ ０．９ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ５ 　 硫酸 （ ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ６ 　 高氯酸 （ ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ７ 　 氢氟酸 （ ρ １．１３ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ８ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ９ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． １０ 　 硝酸 （ １＋５ ）。 ３ ． １１ 　 硝酸 （ １＋１００ ）。 ３ ． １２ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． １３ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． １４ 　 盐酸 （ １＋１２０ ）。 ３ ． １５ 　 混合酸 ： １ 体积盐酸 （ ３．１２ ）、 ３ 体积硝酸 （ ３．８ ） 和 ４ 体积水混合 。 ３ ． １６ 　 硝酸锰 （ １＋１０ ） 优级纯 。 ３ ． １７ 　 硼酸饱和溶液 。 ３ ． １８ 　 氢氧化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． １９ 　 硝酸铅溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ） 优级纯 。 ３ ． ２０ 　 酚酞乙醇溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ２１ 　 次亚磷酸钠  盐酸混合洗液 ： 每升洗液中含 １０ｇ 次亚磷酸钠 （ ３．２ ） 和 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．１２ ）。 ３ ． ２２ 　 砷溶液 （ ４ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２．６ｇ 基准三氧化二砷 （ Ａｓ ２ Ｏ ３ ）， 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １５ｍＬ 氢氧化钠 溶液 （ ３．１８ ）， 微热溶解 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至约 ２００ｍＬ ， 加入 １ 滴酚酞乙醇溶液 （ ３．２０ ）， 用盐酸 （ ３．１３ ） 中和至红色褪去 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ２３ 　 铁溶液 （ ８ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ５７．８ｇ 硝酸铁 ［ Ｆｅ （ ＮＯ ３ ） ３ · ９Ｈ ２ Ｏ ］ 溶于 １０００ｍＬ 硝酸 （ ３．１１ ） 中 ， 混匀 。 ３ ． ２４ 　 洗涤液 ： 称取 １０ｇ 碳酸铵 （ ３．３ ） 溶于 ５００ｍＬ 水中 ， 加入 ２０ｍＬ 氨水 （ ３．４ ） 混匀 。 ３ ． ２５ 　 内标溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １．１７３ｇ 三氧化二镧于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．９ ）， 加热溶 解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ２６ 　 锌 、 镍 、 铅 、 钴 、 锰标准贮存溶液 ： 分别称取 １．００００ｇ 纯锌 、 纯镍 、 纯铅 、 纯钴 、 纯锰 （ 其质量分数均 不小于 ９９．９５％ ） 于一组 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 分别加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．９ ）， 加热溶解 、 煮沸除去氮的氧化物 ， 冷却 。 分别移入一组 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此组溶液 １ｍＬ 中分别含 １ｍｇ 锌 、 １ｍｇ 镍 、 １ｍｇ 铅 、 １ｍｇ 钴 、 １ｍｇ 锰 。 ３ ． ２７ 　 磷标准贮存溶液 ： 称取 ０．４３９４ｇ 磷酸二氢钾 （ 优级纯 ） 于烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 硝酸 （ ３．１０ ）， 搅拌 使其溶解 ， 移入 １０００ｍＬ