书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ３０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２５ — ２００８ 铜及铜合金化学分析方法 第 ２５ 部分 ： 硼含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０６  １７ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５１２１ 《 铜及铜合金化学分析方法 》 共有 ２７ 部分 。 ——— 第 １ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 磷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 碳 、 硫含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铝含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 钴含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 硒 、 碲含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为第 ２５ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司 、 北京矿冶研究总院 、 中国有色金属标准计量质量研究所负责 起草 。 本部分由长沙铜铝材有限公司起草 。 本部分由沈阳有色金属加工厂 、 上海鑫申江铜业有限公司 、 广州有色金属研究院 、 中铝洛阳铜业有 限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 邓楚平 、 周逵 、 李宏斌 、 黄兴华 、 陈波 、 张皓 、 李卫 、 易明芝 、 熊雪峰 。 本部分主要验证人 ： 钱湖平 、 戴凤英 、 岳伟 、 张敏 、 林海山 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２５ — ２００８ 铜及铜合金化学分析方法 第 ２５ 部分 ： 硼含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了铜及铜合金中硼含量的测定方法 。 本部分适用于铜及铜合金中硼含量的测定 。 测定范围 ： ０．００１０％ ～ ０．０２５％ 。 ２ 　 方法原理 将试料溶于盐酸 、 硝酸 ， 用磷酸 、 硫酸分解硼的化合物 ， 在乙酸  乙酸铵缓冲介质中 ， 硼酸与姜黄素形 成有色化合物 ， 在波长 ５４０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 纯铜 （ 铜的质量分数 ≥ ９９．９９％ 、 硼的质量分数 ＜ ０．０００１％ ）。 ３ ． ２ 　 硫酸 （ ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ３ 　 磷酸 （ ρ １．７１ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ ρ １．４０ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ５ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ６ 　 乙酸 （ ρ １．０５ｇ ／ ｍＬ ） 优级纯 。 ３ ． ７ 　 乙酸  硫酸混合酸 ： 用水冷却 ， 边搅拌边将硫酸 （ ３．２ ） 慢慢注入等体积的乙酸 （ ３．６ ） 中 。 ３ ． ８ 　 乙酸  乙酸铵缓冲溶液 ： 称取 ２２５ｇ 乙酸铵 ， 溶于 ４００ｍＬ 水中 ， 加入 ３００ｍＬ 乙酸 （ ３．６ ）， 将溶液过 滤于 １０００ｍＬ 聚丙烯容量瓶 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ９ 　 氟化钠溶液 （ ４０ｇ ／ Ｌ ）： 贮存于聚丙烯瓶中 。 ３ ． １０ 　 姜黄素乙酸溶液 （ １．５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．１５ｇ 姜黄素 ｛［ ＣＨ ３ Ｏ （ ＯＨ ） Ｃ ６ Ｈ ３ ＣＨ＝ＣＨＣＯ ］ ２ ＣＨ ２ ｝ 于聚丙 烯或石英容器中 ， 加 ６０ｍＬ 乙酸 （ ３．６ ）， 混匀 。 在 ４０℃ 水浴中加热 ， 不断搅拌 。 完全溶解后 ， 冷却 ， 转移 于 １００ｍＬ 聚丙烯容量瓶中 ， 用乙酸稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． １１ 　 硼标准贮存溶液 ： 称取 ０．２８６０ｇ 硼酸 （ 优级纯 ）， 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入约 ２００ｍＬ 水溶解 。 将 溶液移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 贮存于聚丙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．１００ｍｇ 硼 。 ３ ． １２ 　 硼标准溶液 ： 移取 ２５．００ｍＬ 硼标准贮存溶液 （ ３．１１ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混 匀 。 贮存于聚丙烯瓶中 ， 此溶液 １ｍＬ 含 ５．０ μ ｇ 硼 。 用时现配 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 分光光度计 。 ４ ． ２ 　 聚丙烯或石英器皿 ， 器皿经乙酸 （ ３．６ ） 淋洗后 ， 用水洗净 ， 干燥 。 ５ 　 试样 厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２５ — ２００８ ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ ５ ）。 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量 、 稀释体积 硼的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 稀释体积 ／ ｍＬ 　 ０．００１０ ～ ０．００２０ １．００００ ５０．００ ＞ ０．００２０ ～ ０．０１０ ０．５０００ ５０．００ 　＞ ０．０１０ ～ ０．０２５ ０．２５００ １００．００ ６ ． ２ 　 测定次数 独立的进行二次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 试料的溶解 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 石英烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， ５ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 盖上石英表面皿 ， 置 于室温溶解 。 试料溶解完全后 ， 小心加入 １０ｍＬ 磷酸 （ ３．５ ）， ５ｍＬ 硫酸 （ ３．４ ）。 盖上石英表面皿加热至 产生硫酸白烟 。 持续冒烟 ２０ｍｉｎ （ 为防止杯壁附着颗粒 ， 不时晃动烧杯 ）。 取下烧杯 ， 冷却 。 按表 １ 移 入相应体积的聚丙烯容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 显色 移取 ０．５ｍＬ 试液 （ ６．４．１ ） 于 １００ｍＬ 干燥的聚丙烯烧杯中 。 边摇边加入 ５．００ｍＬ 乙酸  硫酸混合 酸 （ ３．７ ）， ５．００ｍＬ 姜黄素乙酸溶液 （ ３．１０ ）， 混匀 。 放置 ２ｈ ， 使显色完全 ； 加入 ３０．００ｍＬ 乙酸  乙酸铵 缓冲溶液 （ ３．８ ）。 摇匀 ， 放置 １５ｍｉｎ 。 　　 注 ： 加入乙酸  乙酸铵缓冲溶液后 ， 放置的时间不一致 ， 对结果有影响 ， 建议将分析试样分组测定 ， 每组 ２ 份 。 ６ ． ４ ． ３ 　 补偿溶液的制备 移取 ０．５ｍＬ 试液 （ ６．４．１ ） 于 １００ｍＬ 干燥的聚丙烯烧杯中 ， 加入 ０．２ｍＬ 氟化钠溶液 （ ３．９ ） 至杯底 ， 仔细混匀 。 以下操作按 ６．４．２ 进行 。 ６ ． ４ ． ４ 　 测量 将部分溶液移入干燥的 ２ｃｍ 吸收皿中 ， 以补偿溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ５４０ｎｍ 处测量吸光 度 ， 减去试料空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的硼的质量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 称取 ０．５０００ｇ 纯铜 （ ３．１ ） 数份置于一系列 １００ｍＬ 石英烧杯中 ， 加入 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 １５．００ｍＬ 硼标准溶液 （ ３．１２ ）， 以下操作按 ６．４．１ ～ ６．４．４ 步骤进行 。 ６ ． ５ ． ２ 　 减去试剂空白的吸光度 ， 以硼量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算硼的质量分数 狑 （ Ｂ ）， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ｂ ） ＝ 犿 １ × 犞 １ × １０ － ６ 犞 ０ × 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 自工作曲线上查得的硼的质量 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ２ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． ２５ — ２００８ 犞 ０ ——— 分取试液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 试样的总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 所得结